[发明专利]一种钙原位蒸馏-脱氧制备高纯铪的方法在审
| 申请号： | 201811569165.5 | 申请日： | 2018-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109628764A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 王力军;马朝辉;张顺利;张建东;黄永章;闫国庆;段锦 | 申请（专利权）人： | 有研工程技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C22B34/14 | 分类号： | C22B34/14;C22B5/04 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 陈波 |
| 地址： | 101407 北京市怀*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了属于金属冶炼技术领域的一种钙原位蒸馏‑脱氧制备高纯铪的方法。该方法为将原料体系A、钙还原剂分隔放置于密闭反应容器中，在惰性氛围下加热，钙还原剂中钙以高纯钙气体形式溶解进入原料体系A中熔盐内，实现对铪原料脱氧，制得氧含量≤0.10wt％的高纯铪；所述原料体系A为铪原料与无水氯化钙的混合物，原料体系A中含有或不含有碱金属卤化物、碱土金属卤化物中的一种或两种，所述铪原料为金属铪、铪合金或氧化铪；所述钙还原剂为金属钙或钙合金；所述分隔放置的分隔区域互相隔离并气相连通。本发明方法简单易行、对氧的脱除效果好，能够满足高纯金属铪镀膜材料、介电材料、高温合金、原子能工业等领域的使用要求。 | ||
| 搜索关键词： | 原料体系 高纯铪 还原剂 脱氧 蒸馏 分隔 制备 原子能工业 碱土金属卤化物 碱金属卤化物 密闭反应容器 无水氯化钙 镀膜材料 惰性氛围 分隔区域 高纯金属 高温合金 介电材料 金属冶炼 气体形式 混合物 钙合金 高纯钙 金属钙 金属铪 氧化铪 铪合金 熔盐 脱除 加热 溶解 隔离 | ||
【主权项】：
1.一种钙原位蒸馏‑脱氧制备高纯铪的方法，其特征在于，将原料体系A、钙还原剂分隔放置于密闭反应容器中，在惰性氛围下加热，钙还原剂中钙以高纯钙气体形式溶解进入原料体系A中熔盐内，实现对铪原料脱氧，制得氧含量≤0.10wt％的高纯铪；所述原料体系A为铪原料与无水氯化钙的混合物，原料体系A中含有或不含有碱金属卤化物、碱土金属卤化物中的一种或两种，所述铪原料为金属铪、铪合金或氧化铪；所述钙还原剂为金属钙或钙合金；所述分隔放置的分隔区域互相隔离并气相连通。
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- 2013-12-12 - 2014-04-16 - C22B34/14
- 本发明涉及一种氧化锆/氧化铪混合物的火法分离方法。将氧化锆/氧化铪混合物、炭和纯溴在650℃下反应一小时，得到锆、铪的溴化物，将所述的锆、铪溴化物加入到熔盐混合物中进行精馏分离，精馏塔塔底在357℃以下保持两小时，得到的为非目标物；在357℃保持五小时，收集目标物高四溴化锆；釜内残留物保存起来；在相同的设备中进行精馏分离，加温到400度，保持五个小时以上，获得四溴化铪，通过镁分别置换所述的四溴化锆、四溴化铪得到纯锆和纯铪，由于分离效果好，设备投资经济，容易产业化。此发明技术可以填补国内空白，为锆铪核能材料的国产化可以作出极大贡献。
- 一种工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备方法-201210172853.4
- 陈学敏;杨军;李志红;伍卫平 - 深圳市新星轻合金材料股份有限公司
- 2012-05-30 - 2012-09-19 - C22B34/14
- 本发明提供一种工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备方法，包括如下步骤：A）将铝和氟锆酸盐置于密闭的反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至780~1000℃，快速搅拌；B）反应4~6h后，将上层熔融的液体抽出得到低温铝电解质，下层产物经酸浸或蒸馏去除表面残留得到金属锆。本发明提供的制备方法简单，反应周期短，可实现金属锆的大规模工业生产，并可同步产出低温铝电解质，该副产物用于铝电解工业，可降低电解温度，降低电能消耗，具有很好的应用前景。
- 一种用于精炼锆的脱氢改质剂-钼基合金添加剂-201010587788.2
- 曹传新 - 曹传新
- 2010-12-15 - 2012-07-11 - C22B34/14
- 本发明涉及锆合金，尤其涉及一种用于精炼锆的脱氢改质剂-钼基合金添加剂。其特征是它是由下述原料按(质量％)制备而成：20.5-70.3％的钼、0.9-30.5％的铝、余量的锆Zr及不可避免的杂质。本发明制备工艺是按铝钼基复合合金的成分要求，选配原料，按其配比将原料投入熔化炉中熔炼而成。本发明与现有技术方案相比，在炼锆脱氢的同时，在锆中有净化和明显的变质作用，提高锆的质量。
- 母丝成型装置-201120400844.7
- 陈怀浩 - 南京佑天金属科技有限公司
- 2011-10-20 - 2012-07-11 - C22B34/14
- 一种母丝成型装置，其包括有母丝、将母丝固定于其上的上架和下架及设置于所述上架和下架之间的千斤顶，所述上架上设置有一排上滑轮，所述下架上设置有一排下滑轮，所述上滑轮和下滑轮间隔设置，所述母线穿设于上滑轮和下滑轮之间，通过该母丝成型装置将母丝长度固定并固定形状，进而实现标准化生产，且母丝在固定后被拉直，不会出现弯曲及其它的变形，进而避免接触到坩锅壁后通上电流后出现短路的现象。
- 防放电瓷片-201120400850.2
- 陈怀浩 - 南京佑天金属科技有限公司
- 2011-10-20 - 2012-06-20 - C22B34/14
- 一种防放电瓷片，其包括有固定于正极上的固定部及与固定部相垂直的且设置于所述正极和负极之间的挡板，防放电瓷片的固定部固定在正极上，挡板隔在正极与负极之间，通过此方法增加击穿电压，从而可以避免放电现象的发生。
- 分离铪和锆的工艺-201080025766.5
- 肖艳萍;安东尼·范·桑迪维克 - 代尔夫特科技大学
- 2010-05-17 - 2012-05-16 - C22B34/14
- 本发明针对的是分离包含铪和锆的混合物的工艺。本发明的工艺包括步骤：熔融金属相与熔融盐相相接触，熔融金属相包括溶于第一金属M1和第二金属M2的锆和铪，熔融盐相包括至少一种金属卤化物M3Z以及一种或多种金属M4的至少一种盐，其中，M3为正电性小于锆和铪的金属，M4为周期表中第一族或第二族的金属，由此至少部分铪从熔融金属相转移到熔融盐相。
- 专利分类
