[发明专利]一种纳米氧化铈复合金和钌氧化物光催化制备黄藤素的方法

摘要

本发明公开了一种纳米氧化铈复合金和钌氧化物及其制备方法，属于无机材料制备、中药活性成分合成技术领域。其制备方法是制备高催化活性纳米氧化铈复合金和钌氧化物光催化剂，将铈盐、金盐和钌盐的混合溶液中加入沉淀剂，通过控制水热反应温度得到化合物微晶沉淀。经过过滤，洗涤，干燥制得纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米颗粒。高催化活性纳米氧化铈复合金和钌氧化物光催化剂应用于有选择性地使盐酸小檗碱（或黄连碱）上的亚甲二氧基发生分解反应得到邻二羟基盐酸小檗碱，再用碳酸二甲酯与邻二羟基盐酸小檗碱上的羟基进行甲基化反应，重结晶加盐酸调解pH，即得到目标产物黄藤素。

主权项

1.权利要求本发明公开了一种纳米氧化铈复合金和钌氧化物的制备方法，其特征在于首先将铈盐、金盐和钌盐的混合溶液中加入沉淀剂，充分搅拌后，在一定温度下反应 2‑20h，经过离过滤，洗涤，干燥制得纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米颗粒，高催化活性纳米氧化铈复合金和钌氧化物光催化剂应用于有选择性地使盐酸小檗碱（或黄连碱）上的亚甲二氧基发生分解反应得到邻二羟基盐酸小檗碱，再用碳酸二甲酯与邻二羟基盐酸小檗碱上的羟基进行甲基化反应，重结晶加盐酸调解pH，即得到目标产物黄藤素，具体制备步骤为 ：常温下配制浓度为 0.00010‑0.100mol·L‑1 的铈盐、金盐和钌盐的混合溶液，磁力搅拌 10‑30min，在搅拌条件下，滴加入1‑ 25％沉淀剂溶液，继续搅拌 10‑60min，在这个过程中，控制溶液由逐步出现浅黄色沉淀；将反应混合物加入反应釜内，将反应釜密封，将温度控制在80‑220℃保温反应1‑16h，放置冷却到室温，过滤洗涤，然后在40‑180℃下干燥1‑12h后，得到纳米状氧化铈复合金和钌氧化物；沉淀剂可以选用KOH、NaOH、碳酸钠和氨水的一种或几种；铈离子、金离子和钌离子的摩尔比为1‑10：0.01‑1：0.0001‑1；高催化活性纳米氧化铈复合金和钌氧化物光催化剂应用于有选择性地使盐酸小檗碱（或黄连碱）上的亚甲二氧基发生分解反应得到邻二羟基盐酸小檗碱，再用碳酸二甲酯与邻二羟基盐酸小檗碱上的羟基进行甲基化反应，重结晶加盐酸调解pH，即得到目标产物黄藤素。