[发明专利]中压制备色谱且纯化高纯吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法

摘要

本发明涉及中压制备色谱且纯化高纯吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，以吴茱萸为原料，制备吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法：取原料，加入一定量的溶剂，通过过滤萃取进行提取，回收溶剂先过一边中压层析柱，然后将提取液上到中压制备色谱上，同时纯化得到高纯吴茱萸碱和吴茱萸次碱，再用进行结晶，最终得到高纯度的吴茱萸碱和吴茱萸次碱晶体。本发明的目的是为了提供一种生产工艺简单、成本低、易于工业化的方法，吴茱萸碱和吴茱萸次碱纯度均达99％以上，收率大于70％。

主权项

1.一种中压制备色谱且纯化高纯吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于，其具体步骤为：步骤(1):首先将吴茱萸粉碎成末状后，用筛子筛取透过的的吴茱萸粉末，将吴茱萸粉末加入到醇溶剂，加热回流数次，经过滤除渣，滤液减压回收除去醇溶剂后，得到水悬浮液；步骤(2):溶剂萃取将步骤(1)所得水悬浮液，先用2‑5体积的石油醚萃取，所得下层水相含有吴茱萸碱和吴茱萸次碱组分，下层水相再用氯仿或者二氯甲烷萃取，每次用量按体积比萃取数次，石油醚层回收，石油醚下层弃去，合并氯仿或者二氯甲烷层萃取液，在30‑40℃温度下经减压浓縮得到黑色浓浸膏；步骤(3):色谱柱层析将步骤(2)所得的黑色浓浸膏甲醇溶解干法拌样后进行中压色谱柱层析；梯度洗脱所选用的洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯的混合溶剂，所述石油醚:乙酸乙酯的体积比在50:1到50:50之间，按体积比由高到低，分段收集半成品；步骤(4)：将步骤(3)分段收集的半成品合并后，加入甲醇至刚好溶解，再经中压制备色谱进行梯度洗脱得到吴茱萸碱和吴茱萸次碱馏分，梯度洗脱所选用的洗脱剂为有机相和水的混合溶剂；步骤(5)：将步骤(4)馏分分别经过减压旋蒸浓缩、冷冻干燥，即得高纯吴茱萸碱和吴茱萸次碱。