[发明专利]一种1,2-双(二氟磷氧)乙烷的制备方法有效
| 申请号： | 201811535955.1 | 申请日： | 2018-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN109369707B | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 陆电云;蔡伟兵;漆伟君 | 申请（专利权）人： | 浦拉司科技（上海）有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/146 | 分类号： | C07F9/146 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200120 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,2‑双(二氟磷氧)乙烷的制备方法，属于有机合成技术领域。采用乙二醇先三烷基硅基单保护，随后与三氯化磷反应得到1,2‑双(二氯膦氧基)乙烷，随后再与SbF3反生将氯交换为氟得到产物1,2‑双(二氟膦氧基)乙烷。蒸馏后产品充氮气低温密闭存放。该方法操作简便，反应收率高，得到的产品纯度可达99.5％以上，具备潜在的工艺放大前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氟磷氧 乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1,2‑双(二氟磷氧)乙烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步：将乙二醇与三级胺和三烷基氯硅烷在氯代溶剂中反应，反应完毕过滤，得到2‑硅烷氧基乙醇溶液；第二步：将乙二醇单保护产物与2.0‑2.5当量三氯化磷先‑20℃至0℃反应，随后升温至30‑45℃反应后，蒸馏得到1,2‑双(二氯膦氧基)乙烷；第三步：将1,2‑双(二氯膦氧基)乙烷溶于醚类溶剂中，加入格氏试剂，随后加入氟化试剂升温反应，反应结束，蒸馏后得到1,2‑双(二氟膦氧基)乙烷。
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