[发明专利]一种O;O-二乙基硫代磷酰氯的绿色合成工艺在审
| 申请号： | 201811514093.4 | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109369708A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 陈志忠;何小强;郎兴洪;刘凯;李传武;郝磊;林军 | 申请（专利权）人： | 重庆华歌生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 张勋 |
| 地址： | 404100 重庆市万州*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 一种O,O‑二乙基硫代磷酰氯的绿色合成工艺，涉及化学合成领域，其先将O,O‑二乙基二硫代磷酸酯在低温下与氯气反应，得到O,O‑二乙基硫代磷酰氯的粗品，再将上述粗品移至高温下反应，让残留的O,O‑二乙基二硫代磷酸酯与氯气进一步反应完全。同时，在高温反应时，通过复合催化剂的使用来防止多聚化合物的生成，并充分反应掉一氯化硫杂质，使副产物硫磺呈结晶状态，使产品更易分离纯化。此外，通过加负压将HCl、含硫有臭味气体抽走，进尾气吸收，防止污染空气。整个反应过程中无需加入工艺水，因此不会产生废水，减少了含硫含磷废水的处理成本。该工艺的操作简单，原料易得，反应条件温和，并且污染小，具有环境友好性。 | ||
| 搜索关键词： | 二乙基硫代磷酰氯 二乙基二硫代磷酸酯 绿色合成工艺 氯气 粗品 化学合成领域 多聚化合物 复合催化剂 环境友好性 臭味气体 反应条件 防止污染 分离纯化 高温反应 含磷废水 结晶状态 尾气吸收 一氯化硫 副产物 工艺水 硫磺 负压 废水 残留 污染 | ||
【主权项】：
1.一种O,O‑二乙基硫代磷酰氯的绿色合成工艺，其特征在于，包括：将O,O‑二乙基二硫代磷酸酯与氯气在30～50℃下反应，得到混合液；将所述混合液和复合催化剂混合，并在温度为80～100℃，负压为‑0.05～‑0.07MPa的条件下反应；其中，所述复合催化剂包括KOH、NaOH、Ca(OH)2、Mg(OH)2、四丁基溴化铵、硬脂酸钙、乙二醇、丙三醇、硬脂酸单甘油酯、油酸酰、丙烯酸纳、丙酰胺、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的至少两种。
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