[发明专利]一种邻羟基苯乙酮类化合物的高效制备方法有效
| 申请号: | 201811513188.4 | 申请日: | 2018-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN109678687B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
| 发明(设计)人: | 马立亮;冯柏成;于法暖;王云智;郭超 | 申请(专利权)人: | 沾化大荣化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/54 | 分类号: | C07C45/54;C07C49/825;C07C49/84 |
| 代理公司: | 青岛华慧泽专利代理事务所(普通合伙) 37247 | 代理人: | 刘娜 |
| 地址: | 256815 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种邻羟基苯乙酮类化合物的高效制备方法,包括如下步骤:将取代苯酚与乙酸酐按摩尔比1:1‑1.1的比例在无溶剂条件下,130‑150℃反应生成如式乙酸取代苯酯,通过精馏分离乙酸与乙酸取代苯酯;制得的乙酸取代苯酯在有机溶剂中在50‑120℃下,在催化剂的作用下发生转位反应,生成如式邻羟基苯乙酮类化合物,反应完毕,过滤除去催化剂,蒸去溶剂,在真空下精馏制得邻羟基苯乙酮类化合物;所述催化剂为磷钼酸、磷钨酸、硅钨酸或其混合物。本发明所公开的制备方法条件温和,流程简单,选择性高,邻位选择性高达99.5%,对环境友好,适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 酮类 化合物 高效 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种邻羟基苯乙酮类化合物的高效制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将具有如式(Ⅰ)所示结构的取代苯酚与乙酸酐按摩尔比1:1‑1.1的比例在无溶剂条件下,130‑150℃反应生成如式(Ⅱ)所示结构的乙酸取代苯酯,通过精馏分离乙酸与乙酸取代苯酯(Ⅱ);(2)制得的乙酸取代苯酯(Ⅱ),在有机溶剂中在50‑120℃下,在催化剂的作用下发生转位反应,生成如式(Ⅲ)所示结构的邻羟基苯乙酮类化合物,反应完毕,过滤除去催化剂,蒸去溶剂,在真空下精馏制得邻羟基苯乙酮类化合物(Ⅲ);所述催化剂为磷钼酸、磷钨酸、硅钨酸或其混合物;反应式如下:
式中,Y为氢、烷基、烷氧基、苯基或取代苯基、卤素、硝基、氰基、或吡啶基。
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