[发明专利]微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法

摘要

本发明涉及一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法。该方法为：(1)底泥样品预处理，加入指示回收率的内标物磺胺甲噁唑‑¹³C₆、诺氟沙星‑D₅、青霉素G钾盐‑D₅、四环素‑D₆、喹乙醇‑D₄、阿莫西林‑¹³C₆和甲氧苄啶‑D₃；加入乙腈:磷酸盐缓冲溶液作提取液微波萃取；(2)固相萃取富集净化目标抗生素；(3)液质联用仪定量检测底泥中七类15种抗生素。该方法通过优选内标物，筛选合适的前处理方法，优化检测条件，可一次性同时检测出水产养殖底泥中含八种新增抗生素的15种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

主权项

1.一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)抗生素的提取：微波萃取称取经冷冻干燥、粉碎、过筛后的底泥样品，加入指示回收率的内标物，再加入提取溶剂，经微波萃取、过滤后收集提取液，用超纯水稀释，调节pH值；所述的指示回收率的内标物为磺胺甲噁唑‑13C6、诺氟沙星‑D5、青霉素G钾盐‑D5、四环素‑D6、喹乙醇‑D4、阿莫西林‑13C6和甲氧苄啶‑D3；(2)富集净化：固相萃取依次用甲醇和等体积的超纯水活化固相萃取柱，将经步骤(1)处理过的样品过柱，控制样品过柱流速；富集完后，依次用超纯水和低浓度的甲醇淋洗固相萃取柱，并真空干燥固相萃取柱；最后用甲醇洗脱固相萃取柱，经氮吹仪吹干，获得残渣；将残渣用一定浓度的有机溶剂溶解、定容、超声、过滤后转移至小瓶，待测；(3)高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖底泥中七类15种抗生素的含量采用内标法，用高效液相色谱串联质谱仪，定量检测水产养殖底泥中七类15种抗生素；所述的15种抗生素包括磺胺类、喹诺酮类、四环素类、β‑内酰胺类、硝基呋喃类、甲氧苄啶、喹乙醇这七类抗生素；15种抗生素分别为磺胺嘧啶SD、磺胺甲基嘧啶SM1、磺胺二甲基嘧啶SM2、磺胺间二甲氧基嘧啶SDM、磺胺甲噁唑SMX、甲氧苄啶TMP、恩诺沙星ENR、环丙沙星CIP、诺氟沙星NOR、呋喃唑酮AOZ、金霉素CTC、土霉素OTC、盐酸多西环素DOX、阿莫西林AMZ、喹乙醇OLA。