[发明专利]一种退役锂离子动力电池镍钴锰酸锂三元正极材料回收再利用方法在审
| 申请号： | 201811480359.8 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109704412A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 刘艳侠;张锁江;柴丰涛;马立彬;侯奥林;李晶晶;张鹏飞 | 申请（专利权）人： | 郑州中科新兴产业技术研究院;中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01G53/00 | 分类号： | C01G53/00;C01F11/46;H01M10/54;H01M4/525;H01M4/505;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 孙诗雨;张志军 |
| 地址： | 450000 河南省郑*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属于锂电池材料回收技术领域，具体涉及一种退役锂离子动力电池镍钴锰酸锂三元正极材料回收再利用方法，包括如下步骤：（1）将废旧三元锂离子电池经过放电、拆解、分选，而后对正极片进行稀酸浸泡配合机械搅拌和超声清洗，分离出集流体；（2）经过除杂，过滤并调控浸出液中离子配比；（3）喷雾干燥后进行阶梯高温煅烧得到镍钴锰酸锂正极材料。本发明通过稀酸浸出−搅拌清洗法达到分离集流体和电池材料的目的，分离效率达到99%以上，氨水调控pH的方法去除Al、Fe杂质离子，加入乙酸钡可去除SO42‑离子的影响，本发明设计的回收方法流程简单，过程中新引入的化合物少，且副产物纯度高，过程绿色无污染，适合产业化推广。 | ||
| 搜索关键词： | 镍钴锰酸锂 回收 锂离子动力电池 三元正极材料 集流体 再利用 离子 氨水 锂电池材料 超声清洗 电池材料 分离效率 高温煅烧 机械搅拌 离子电池 喷雾干燥 稀酸浸泡 杂质离子 正极材料 产业化 副产物 浸出液 可去除 三元锂 乙酸钡 正极片 调控 放电 拆解 除杂 分选 浸出 配比 去除 稀酸 过滤 清洗 引入 配合 | ||
【主权项】：
1.一种退役锂离子动力电池镍钴锰酸锂三元正极材料回收再利用方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将报废的锂离子电池进行拆解，获得正极片或收集以镍钴锰酸锂做正极材料的锂离子电池制造过程产生的正极边角料、正极残片，获得正极片；（2）将步骤（1）中获得的正极片裁剪成小片，按照适当比例和硫酸溶液混合，室温下搅拌并辅助超声清洗，反应30min后分拣出铝片，然后向反应液中加入硫酸进行加热缓慢搅拌；（3）向步骤（2）获得的反应液中滴加氨水调节pH=5~6，经过滤洗涤得到滤液，向滤液中加入乙酸钡，沉淀完毕，过滤后检测滤液中元素含量，加入镍盐、钴盐、锰盐、锂盐调整锂镍钴锰的比例获得混合溶液；（4）将步骤（3）得到的溶液通过喷雾干燥得到镍钴锰酸锂三元前驱体材料，经过氧气氛围下500~600℃高温煅烧4~6h，然后750~850℃高温煅烧12~17h后获得镍钴锰酸锂正极材料。
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- 杨仕清;詹朋璇;卢超 - 电子科技大学
- 2017-07-31 - 2019-09-24 - C01G53/00
- 本发明公开了一种复合改性的锶铁氧体粉体及其制备方法，其组成为Sr1‑xRxFe12‑y‑zMyNzO19，其中R元素为La、Sm中的至少一种，M元素为Mn、Ni、Zr中的至少一种，N元素为Zn、Bi中的一种或两种，其中0.0≤x≤0.38，0.05≤y≤2，0.05≤z≤1.9。其制备方法为：将Sr、Fe、R、M、N元素的硝酸盐、柠檬酸、一次添加剂、氨水溶于去离子水配成溶液，加热搅拌蒸发至胶状，胶状物烘干后得到的前驱体经预烧得到预烧产物，再将二次添加剂与预烧产物混合，煅烧后得到高性能锶铁氧体粉体。同种原料，采用本发明所制备的磁粉饱和磁化强度Ms提高了13％～22％，剩余磁化强度Mr提高了17％～35％，剩磁比达到55％～59％。
- 一种废旧锂电池回收制备三元正极材料的方法-201910520840.3
- 董鹏;孟奇;张英杰;郝涛;李清湘;张明宇 - 昆明理工大学
- 2019-06-17 - 2019-09-17 - C01G53/00
- 本发明公开一种废旧锂电池回收制备三元正极材料的方法，将废旧锂离子电池经预处理分离得到废旧正极材料物料，加入酸浸剂、还原剂和水，浸出、过滤获得滤液，补加锂源、镍源、钴源、锰源制得混合溶液，将混合溶液经喷雾干燥得到前驱体物料，再经两段煅烧制得三元正极材料；本发明方法制备的三元正极材料结晶度高，结构稳定，循环性能和倍率性能优异，本发明工艺简单、适用性强、产品性能优异，可实现废旧锂离子电池的绿色回收利用。
- 一种锂离子电池正极材料钼酸镍的制备方法-201810133721.8
- 张宝;周其杰;童汇;陈核章;王旭;姚赢赢;喻万景;郑俊超 - 中南大学
- 2018-02-09 - 2019-09-10 - C01G53/00
- 一种锂离子电池正极材料钼酸镍的制备方法，包括以下步骤：（1）将镍源和钼源按照钼酸镍的计量比混合，加水超声分散，搅拌，得混合溶液；（2）将甘氨酸水溶液加入混合溶液中，搅拌，再在油浴下，搅拌至蒸干，得蓝色固体；（3）预烧，研磨，得钼酸镍前驱体粉末；（4）烧结，冷却，即成。本发明方法所得正极材料钼酸镍为纯相超钠离子导体，单相及结晶性好，分散均匀，粒径≤1μm；所组装的电池，在室温，0.1C倍率下，首次放电比容量可高达158mAh/g，循环25圈之后仍稳定在130mAh/g，保持率高达82.3%，有较好的循环性能；本发明方法简单，反应温度低，工艺要求低，易于工业批量化生产。
- 稀土元素掺杂PMN-PT弛豫铁电粉体的制备方法-201910336930.7
- 杨颖;陈朋;王一平;何亭睿;李雄杰;胡悫睿 - 南京航空航天大学
- 2019-04-24 - 2019-08-30 - C01G53/00
- 本发明公开了稀土元素掺杂PMN‑PT弛豫铁电粉体的制备方法，涉及物理材料化学制备领域，能够克服固相反应法成分不均匀的缺点，具有原料经济实惠，成分均匀，工艺简单的优点。本发明采用的溶胶‑凝胶法（sol‑gel），以冰乙酸为溶剂，柠檬酸为螯合剂，将所需原料的氧化物用有机酸溶解得到RE‑Pb‑Mg‑Nb‑Ti均匀透明的复合前驱体溶液，然后放入烘箱中凝胶化得到干凝胶，最后通过高温煅烧，制备出稀土元素掺杂PMN‑PT超细弛豫铁电粉体。本发明所需原料经济实惠，操作简单易行，是一种具有广阔应用前景的弛豫铁电陶瓷粉制备方法。
- 一种双层壳空心球状钴酸镍纳米颗粒的制备方法-201910443917.1
- 曾毅;王连强;徐昊妍 - 吉林大学
- 2019-05-27 - 2019-08-30 - C01G53/00
- 本发明是一种双层壳空心球状钴酸镍纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域，该方法以D‑木糖作为碳源，将其分散在异丙醇溶液中，并加入六水合硝酸钴和六水合硝酸镍，经过一段时间溶剂热反应，形成包含钴离子和镍离子的非晶碳质微球，经一定退火速率，便可得到双层壳空心球状钴酸镍纳米颗粒，另外，通过调节退火速率可以获得不同内部结构的钴酸镍纳米颗粒。本发明与传统模板或酸刻蚀等方法相比，具有成本低、操作简单、环境友好等优点，且制备的双层壳空心球状钴酸镍纳米颗粒具有明显的介孔结构，不易团聚，结晶性良好，比表面积较大，表面化学活性高，展现出较好的电化学性能和气敏特性，在超级电容器和气敏传感器等领域具有潜在应用价值。
- 高度有序的中空NiCo2O4电极材料的制备方法-201910616622.X
- 吴光瑜;邢伟男;韩建刚;朱咏莉;李萍萍 - 南京林业大学
- 2019-07-09 - 2019-08-30 - C01G53/00
- 本发明公开了一种高度有序的中空NiCo2O4电极材料的制备方法。其步骤为：将合成的介孔二氧化硅材料，Co(NO3)2·6H2O Ni(NO3)2·6H2O与乙醇为原料，通过焙烧得到杂合材料，最后通过氢氧化钠(NaOH)刻蚀二氧化硅材料，得到高度有序的中空NiCo2O4纳米微球。本发明合成步骤简单，操作方便，这种中空NiCo2O4材料具有较大的比表面积，有利于电解液体的渗透和转移；同时，其球形结构有利于电解质在材料内部结构流通。
- 一种三元正极材料氢氧化物前驱体的节水制备系统-201821905189.9
- 张志华;黄少波;郭永楠;刘昌;颜敏;聂程 - 长沙矿冶研究院有限责任公司
- 2018-11-19 - 2019-08-27 - C01G53/00
- 本实用新型公开了一种三元正极材料氢氧化物前驱体的节水制备系统，包括共沉淀反应器，共沉淀反应器的入料口连接有用于装设共沉淀反应原料的制液罐，共沉淀反应器的底流出口依次连接有过滤系统、碱洗系统、水洗系统与干燥系统，水洗系统包括一段洗涤系统、二段洗涤系统与三段洗涤系统，三段洗涤系统与制液罐之间设有一用于将三段洗涤废水输送至制液罐的第一输送管路系统，二段洗涤系统与一段洗涤系统之间设有一用于将二段洗涤废水输送至一段洗涤系统的第二输送管路系统。本实用新型可以实现洗涤水的梯级循环利用，可减少35％以上的废水处理量，进而节约1/3以上的废水处理成本，三元正极材料氢氧化物前驱体的生产成本更低。
- 一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料-201910584730.3
- 杨晴;丁旭 - 中国科学技术大学
- 2019-07-01 - 2019-08-20 - C01G53/00
- 本发明提供了一种镍钴硫纳米材料的制备方法，包括：S)将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至第一温度保温，然后继续加热至第二温度进行反应，得到镍钴硫纳米材料；所述第一温度为130℃～150℃；所述第二温度为200℃～280℃；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液。与现有技术相比，本发明利用一步溶剂热法进行制备，先加热除去反应体系中的水分与其他低沸点杂质，再升温进行反应，使得得到的产物形貌规则为纳米颗粒，制备条件温和、反应时间短，且反应压力小，不仅大大缩短了反应时间，还降低了反应温度，降低了能耗，使制备成本较低，可用于大规模化工业生产。
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