[发明专利]一种检测双酚A的方法在审
申请号: | 201811459529.4 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109541064A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 王立波;李洋洋;王金辉;杨异卉;甘春丽;黄健;蔺聪聪 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨医科大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;马鑫 |
地址: | 150081 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明公开了一种检测双酚A(BPA)的方法。该方法采用柱前衍生‑高效液相色谱法(HPLC)检测,以苯胺类化合物作为衍生化试剂,与双酚A反应,生成重氮化合物,采用HPLC对衍生化产物进行分析,进而得到样品中BPA含量。原理是BPA与衍生化试剂反应生成重氮化合物后,具有更强的紫外或荧光吸收,可降低检测限,提高灵敏度。本发明的方法具有检测限低、灵敏度高、操作简单,能准确对样品中BPA进行定量检测等优点。本发明所建立的方法的检测限为0.18ng,定量限为0.54ng。与HPLC直接测定法相比,检测限更低。本发明的方法可用于食品安全检测领域,如食品包装材料、食品中BPA的限量检查。 | ||
搜索关键词: | 检测 衍生化试剂 重氮化合物 灵敏度 种检测 双酚A 高效液相色谱法 苯胺类化合物 食品安全检测 食品包装材料 衍生化产物 双酚A反应 定量检测 限量检查 荧光吸收 直接测定 柱前衍生 可用 分析 | ||
【主权项】:
1.一种检测双酚A(BPA)的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)利用液液萃取的方法提取待测样品中的双酚A,获得含有双酚A的待测样品溶液;(2)在pH为1~2的盐酸水溶液中,缓慢滴加作为衍生化试剂的苯胺类化合物溶液,混合均匀,在冰浴下搅拌,继而滴加亚硝酸钠溶液,亚硝酸钠与盐酸反应生成亚硝酸,然后苯胺类化合物与亚硝酸反应生成重氮盐,充分反应后,用氢氧化钠调节溶液pH值至8~10,缓慢滴加待测样品溶液,待测样品中的BPA与重氮盐反应生成衍生化产物,反应完成后,浓缩反应液至干,用有机溶剂定容后,有机膜过滤,弃去初滤液,续滤液进液相分析;第一步合成亚硝酸:
第二步合成重氮盐:
第三步BPA与重氮盐反应生成衍生化产物:
其中,R为氢、甲基或硝基;(3)采用高效液相色谱‑紫外/荧光检测方法分析样品溶液,计算出样品中双酚A的含量。
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