[发明专利]一种检测双酚A的方法

说明书

本发明公开了一种检测双酚A(BPA)的方法。该方法采用柱前衍生‑高效液相色谱法(HPLC)检测，以苯胺类化合物作为衍生化试剂，与双酚A反应，生成重氮化合物，采用HPLC对衍生化产物进行分析，进而得到样品中BPA含量。原理是BPA与衍生化试剂反应生成重氮化合物后，具有更强的紫外或荧光吸收，可降低检测限，提高灵敏度。本发明的方法具有检测限低、灵敏度高、操作简单，能准确对样品中BPA进行定量检测等优点。本发明所建立的方法的检测限为0.18ng，定量限为0.54ng。与HPLC直接测定法相比，检测限更低。本发明的方法可用于食品安全检测领域，如食品包装材料、食品中BPA的限量检查。

技术领域

本发明涉及一种检测双酚A的方法，特别涉及一种采用柱前衍生-HPLC检测双酚A的方法，该方法可用于食品安全领域中双酚A的限量检查。

背景技术

食品安全问题是当今社会最为关注的问题之一，而食品包装材料的卫生安全是食品安全的一个重要方面，双酚A学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷，简称二酚基丙烷，也称BPA，是一种外源性的内分泌干扰物，是合成塑料包装制品的一种添加剂，其可通过食品包装和塑料薄膜迁移到食品或是饮料中，被人体吸收，进而逐步危害人体健康。BPA的危害已引起世界卫生组织的广泛关注，很多国家已经颁布了相关法律，禁止在食品包装材料中添加含BPA的物质，尤其是婴儿用品。

1994年我国卫生部颁布的《GB14942～1994食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准》对BPA用量规定为每升蒸馏水中所含的酚类要小于0.05mg。我国目前对PC材料奶瓶的检测采用滴定法，试样前处理均需多次萃取，多次离心，操作繁琐，前处理时间长，滴定法准确度和灵敏度较低，无法用于痕量样品的检测。

因此建立方便、快捷的检测双酚A的技术对于食品安全具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提出一种操作简单、灵敏度较高的检测双酚A的方法。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术手段：

本发明的一种检测双酚A(BPA)的方法，包括以下步骤：

(1)利用液液萃取的方法提取待测样品中的双酚A，获得含有双酚A的待测样品溶液；

(2)在pH为1～2的盐酸水溶液中，缓慢滴加作为衍生化试剂的苯胺类化合物溶液，混合均匀，在冰浴下搅拌，继而滴加亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠与盐酸反应生成亚硝酸，然后苯胺类化合物与亚硝酸反应生成重氮盐，充分反应后，用氢氧化钠调节溶液pH值至8～10，缓慢滴加待测样品溶液，待测样品中的BPA与重氮盐反应生成衍生化产物，反应完成后，浓缩反应液至干，用有机溶剂定容后，有机膜过滤，弃去初滤液，续滤液进液相分析；

第一步合成亚硝酸：

第二步合成重氮盐：

第三步与重氮盐反应生成衍生化产物：

其中，R为氢、甲基或硝基；

(3)采用高效液相色谱-紫外/荧光检测方法分析样品溶液，计算出样品中双酚A的含量。

其中，优选的，步骤(1)中所述的液液萃取按照以下步骤进行：将待测样品用2～3倍体积的有机溶剂萃取2～3次，去除水溶性杂质，合并萃取液减压浓缩至干，用一定量的有机溶剂定容，得到含有双酚A的待测样品溶液。

其中，优选的，所述的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。

其中，优选的，步骤(2)中第一步反应、第二步反应以及第三步反应需要避光进行，所述反应的温度均为0～4℃。