[发明专利]一种检测双酚A的方法

权利要求书

1.一种检测双酚A(BPA)的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)利用液液萃取的方法提取待测样品中的双酚A，获得含有双酚A的待测样品溶液；

(2)在pH为1～2的盐酸水溶液中，缓慢滴加作为衍生化试剂的苯胺类化合物溶液，混合均匀，在冰浴下搅拌，继而滴加亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠与盐酸反应生成亚硝酸，然后苯胺类化合物与亚硝酸反应生成重氮盐，充分反应后，用氢氧化钠调节溶液pH值至8～10，缓慢滴加待测样品溶液，待测样品中的BPA与重氮盐反应生成衍生化产物，反应完成后，浓缩反应液至干，用有机溶剂定容后，有机膜过滤，弃去初滤液，续滤液进液相分析；

第一步合成亚硝酸：

第二步合成重氮盐：

第三步BPA与重氮盐反应生成衍生化产物：

其中，R为氢、甲基或硝基；

(3)采用高效液相色谱-紫外/荧光检测方法分析样品溶液，计算出样品中双酚A的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的液液萃取按照以下步骤进行：将待测样品用2～3倍体积的有机溶剂萃取2～3次，去除水溶性杂质，合并萃取液减压浓缩至干，用一定量的有机溶剂定容，得到含有双酚A的待测样品溶液。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中第一步反应、第二步反应以及第三步反应需要避光进行，所述反应的温度均为0～4℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，按照摩尔比计算，盐酸：亚硝酸钠：苯胺类化合物：BPA的比例为4～8：0.5～1.5：0.5～1.5：0.5～1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，第一步反应、第二步反应以及第三步反应时间均为20～40min。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂为色谱甲醇。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，色谱柱为C18液相色谱柱，流速：1.0mL/min，进样体积10μL，柱温20～25℃，最大吸收波长350nm。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的待测样品为食品或包装材料。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的食品包括饮用水、非饮用水以及饮料。