[发明专利]一种果糖酸钙的制备方法有效
申请号: | 201811443977.5 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN109456170B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 宋崎杰;陆小丽;章伦凯 | 申请(专利权)人: | 浙江金伯士药业有限公司 |
主分类号: | C07C51/38 | 分类号: | C07C51/38;C07C59/185 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 沈绿怡 |
地址: | 311418 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 一种果糖酸盐的制备方法,涉及一种果糖酸钙的制备方法。该方法依次包括如下步骤:采用乙酰乙酸乙酯作为原料,在碱性条件下与卤代乙酸钙反应得到相应的复合钙盐,再在强碱性条件下水解脱羧,得到果糖酸钙,该方法可以使用的原料均为市售,且售价便宜,同时得到的产品便于分离,纯度高,使用效果更好。 | ||
搜索关键词: | 一种 果糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种果糖酸盐的制备新方法,其特征在于:以式(I)表示的果糖酸钙按照如下步骤获得:
Ⅱ Ⅰ果糖酸钙(Ⅰ)的制备在反应器中加入乙酰乙酸乙酯(Ⅱ)摩尔比1倍,乙醇钠摩尔比1.2倍和乙醇质量比5‑10倍,搅拌均匀后分批加入卤代乙酸钙摩尔比0.5‑0.55倍,加毕后升温至60℃,继续搅拌反应4‑6小时,反应结束得到符合钙盐的混合溶液,不需要纯化可直接用于下一步;其中卤代乙酸钙为氯乙酸钙或溴乙酸钙;然后减压蒸馏除去大部分溶剂乙醇,再向混合物中加入10%氢氧化钠水溶液质量比6‑12倍,搅拌均匀后升温至30℃,继续搅拌反应5‑8小时,反应结束后冷却至室温,用5%的稀盐酸调节反应混合物pH至4,再加热至60℃搅拌反应2小时,搅拌反应期间有气体生成溢出,反应直至无气体溢出,再次冷却至室温后过滤除去不溶物,得到的滤液通过蒸馏除去大部分水后,加入少量晶种,静置析晶24小时,过滤收集析出的固体,在50℃条件下真空干燥后,得到的粉末状晶体为果糖酸钙。
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