[发明专利]一种丙二酸单酯钾盐的制备方法在审
| 申请号： | 201811443976.0 | 申请日： | 2018-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN109354572A | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 孙绍光;庄述坚 | 申请（专利权）人： | 成都海杰亚医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/30 | 分类号： | C07C67/30;C07C69/38 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 610041 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种制备丙二酸单酯钾盐的方法。该方法以丙二酸单酯类系列化合物为原料，与碳酸氢钾反应得到丙二酸单酯钾盐，本发明开创了一条新的途径，非常温和的条件下安全环保的制备得到系列丙二酸单酯钾盐，该方法适合工业化生产，以满足该类化合物市场需求。 | ||
| 搜索关键词： | 丙二酸单酯钾盐 制备 丙二酸单酯 系列化合物 安全环保 方法适合 市场需求 碳酸氢钾 | ||
【主权项】：
1.一种丙二酸单酯钾盐的制备方法，其特征在于，以丙二酸单酯为原料，碳酸氢钾为碱，制备出丙二酸单酯钾盐，其工艺路线如下：![]()
其中，丙二酸单酯(I)中R为C1‑C6脂肪烃或C1‑C6取代的苯基或C1‑C6取代的苄基。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都海杰亚医药科技有限公司，未经成都海杰亚医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811443976.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 二甲环丙羧酸酯的生产工艺-201711370986.1
- 何红军;汪国庆;杨凡;郭玉波;卢翼君 - 江苏扬农化工股份有限公司
- 2017-12-19 - 2019-06-25 - C07C67/30
- 本发明公开了一种二甲环丙羧酸酯的生产工艺：将二甲基甲酰胺、叔丁醇和叔丁醇钠投入到环合反应釜中搅拌，并打开夹套冷冻盐水降温，‑20～0℃下滴加3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯，滴加完毕后‑20～‑5℃以下反应0.5～4h，中控加成物＜1％后得到合成液；向合成液中加入酸中和过量的叔丁醇钠，调酸后的合成液通过PM膜进行过滤，氯化钠和液体分离，回收氯化钠；液体依次流经脱轻塔、精馏塔，回收叔丁醇、二甲基甲酰胺及产品。本发明工艺，成本低、节约能耗、保护环境、使用PM膜直接实现氯化钠的回收，实现了无废水排放。有效降低了企业的生产成本。
- 三氟炔酸甲酯的制备方法-201910044603.4
- 徐永晨;张和平;张成东;钱晖;魏康 - 江苏春江润田农化有限公司
- 2019-01-17 - 2019-05-17 - C07C67/30
- 本发明公开了一种三氟炔酸甲酯的制备方法。所述方法先将3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯与叔丁醇钠在叔丁醇和DMF的混合溶剂中环化脱去HCl生成环化物1R,3cis‑二氯氟菊酯和三氟炔酸甲酯。本发明通过微调环化工艺温度，控制蒸馏压强及温度，在不增加环化成本的基础上，提高了三氟炔酸甲酯的比例，并通过负压收集含量为35～55％的三氟炔酸甲酯粗品，再精馏得到含量≥93％的三氟炔酸甲酯精品，实现了功夫酸生产中的废物利用，满足卫药行业的需求。
- 一种依泽替米贝中间体及其制备方法-201410335850.7
- 严普查;李原强;车大庆;章向东;李运广 - 浙江九洲药物科技有限公司
- 2014-07-16 - 2019-04-23 - C07C67/30
- 本发明涉及医药合成技术领域，具体涉及一种依泽替米贝中间体化合物及其制备方法，具体为式Ⅲ化合物
经氧烃化反应制备式Ⅱ化合物，
，R为乙基、丙基、异丙基、丁基或苄基，优选的，R为乙基。式Ⅱ化合物与苄基2,2,2‑三氯乙酰亚氨酸酯反应制备得到式Ⅰ化合物，
。
- 一类水溶性光引发剂及其制备方法-201710650594.4
- 杨金梁;郝亚娟;聂俊 - 北京化工大学常州先进材料研究院
- 2017-08-02 - 2019-02-26 - C07C67/30
- 本发明属于感光高分子材料领域。本发明基于2‑羟基‑1‑(4‑(2‑羟乙氧基)苯基)‑2‑甲基丙酮(Darocur 2959)、三乙胺、不同种类的酸酐制备了一类水溶性光引发剂。通过在分子结构中引入羧基，在将其与盐反应生成季铵盐的形式,在保证其光引发活性的同时提高其水溶性。本发明的合成步骤简单，制备成本低，产物的水溶性良好，在水性紫外光固化领域有广泛的应用前景。
- 一种丙二酸单酯钾盐的制备方法-201811443976.0
- 孙绍光;庄述坚 - 成都海杰亚医药科技有限公司
- 2018-11-29 - 2019-02-19 - C07C67/30
- 本发明提供了一种制备丙二酸单酯钾盐的方法。该方法以丙二酸单酯类系列化合物为原料，与碳酸氢钾反应得到丙二酸单酯钾盐，本发明开创了一条新的途径，非常温和的条件下安全环保的制备得到系列丙二酸单酯钾盐，该方法适合工业化生产，以满足该类化合物市场需求。
- 一种氘代芳香族化合物的制备方法-201810705024.5
- 张宏海;吴定川;郭磊;李恩赐;朱玉杏;沈康;杭晓春 - 南京工业大学
- 2018-07-02 - 2018-12-07 - C07C67/30
- 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种氘代芳香族化合物制备方法。通过氘负离子参与的钯催化碳卤键还原反应，以卤代芳烃为起始原料，氘代甲酸钠为氘代试剂，二甲基亚砜为溶剂，金属钯为催化剂，有机膦为配体，在惰性气体保护下，60‑100摄氏度下充分反应，合成目标化合物。该方法条件温和，在反应过程中避免使用昂贵的氘代试剂做溶剂，降低了生产成本，适合大规模生产。所得氘代芳香族化合物的氘代率均达到98%以上，可应用于有机光电材料、医药农药等领域。
- 一种合成3;3-二氟环丁酸的新工艺-201610570128.0
- 高照波;王建坤;杨凯;马法书 - 江苏苏利精细化工股份有限公司
- 2016-07-19 - 2018-09-21 - C07C67/30
- 本发明提供一种3,3‑二氟环丁酸的新合成工艺。本发明不用DAST等氟化试剂，直接通过三步反应，生产成本低且适用于工业化生产。本发明具有如下优点：1)提高了收率，大大降低了成本。2)去掉了强酸水解氰基，不仅提高了收率，降低了成本，还减少了“三废”。3)改变了氢化条件，由原来的高压反应变成了低压反应，减少了反应的危险性，降低了成本，提高了收率。
- 一种富马酸单乙酯盐类的制备方法-201711426644.7
- 李立威;许方亮;李俊 - 荆门医药工业技术研究院
- 2017-12-26 - 2018-05-01 - C07C67/30
- 一种富马酸单乙酯盐类制备的方法，其制备方法为取富马酸单乙酯加入水中，加入无机盐，在室温下搅拌反应至澄清状态，过滤除去机械杂质，滤液经减压浓缩除去部分水后，加入结晶溶剂结晶，在室温下搅拌析晶，过滤，用甲醇洗涤，收集白色固体，经真空干燥得到富马酸单乙酯镁盐、富马酸单乙酯钙盐或富马酸单乙酯锌盐。本发明的优点本发明解决了富马酸单乙酯盐类在结晶过程中的困难，同时也提高了富马酸乙酯盐类的化学纯度，为制备富马酸单乙酯盐类制备提供了方法。
- 乙基异戊基丙二酸二乙酯的制备方法-201610101361.4
- 郭新平 - 潍坊晶润化工有限公司
- 2016-02-24 - 2018-02-13 - C07C67/30
- 本发明公开了一种乙基异戊基丙二酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤1)乙醇和钠反应生成乙醇钠；2)向步骤1)得到的乙醇钠中加入乙基丙二酸二乙酯，生成乙基丙二酸二乙酯钠盐；3)向步骤2)得到的乙基丙二酸二乙酯钠盐中加入溴代异戊烷，反应生成乙基异戊基丙二酸二乙酯。本发明以乙醇、钠、乙基丙二酸二乙酯和溴代异戊烷为原料制备乙基异戊基丙二酸二乙酯，制备得到的乙基异戊基丙二酸二乙酯产率高、纯度高，符合药物质量标准。
- 合成邻烯基苯酚衍生物的方法-201710055027.4
- 周林;王亮;谢浩浩;张玉敏 - 江汉大学
- 2017-01-24 - 2017-06-13 - C07C67/30
- 本发明公开了一种合成邻烯基苯酚衍生物的方法，该合成方法经过乌尔曼C‑O偶联反应、烯烃化反应、脱去吡啶基团反应得到邻烯基苯酚衍生物。本发明所述合成邻烯基苯酚衍生物的方法通过选择不同的R1基团，得到不同的苯酚衍生物，即可得到不同种类的邻烯基苯酚衍生物。通过便宜易得的苯酚衍生物原料即可，扩大了原料的选择范围，以及节省了成本。本发明的方法得到的反应产物具有丰富的官能团，可反应性强。当R2基团选择特定的基团时，通过进一步的水解还可以得到邻羟基肉桂酸衍生物。同时，本发明反应步骤简单，反应条件温和，避免了使用危险试剂，容易操作，具有很强的实用性。
- 用于制备1-(2-氟[1,1′-联苯]-4-基)-环丙烷甲酸衍生物的改进方法-201480036022.1
- M·韦尔齐尼;L·科塔卡;A·吉迪;A·梅洛尼;P·马拉格尼 - 奇斯药制品公司
- 2014-06-20 - 2016-06-08 - C07C67/30
- 本发明涉及用于制备式(I)的化合物或其药学上可接受的盐的方法：式(I)，其中R表示一个或多个独立地选自氟、氯、溴和碘的基团，该方法包括用碳酸亚乙酯或硫酸亚乙酯使式(II)的化合物环丙烷化：式(II)，其中X是氯、溴、碘或三氟甲磺酸酯基(CF3SO3)或基团(式)，其中R如上述所定义，且G是-CN或-COOR2，其中R2是C1-C4直链或支链烷基。
- 一种四氢萘类化合物及其合成方法-201410401312.3
- 钱王科;洪健;王育盛;汪博宇;洪鹏;黄鲁宁;顾虹 - 上海科胜药物研发有限公司
- 2014-08-14 - 2016-03-02 - C07C67/30
- 本发明属于化学合成领域，涉及多取代四氢化萘类化合物I、制备方法及其用于氨柔比星重要中间体2-乙酰基-2-氨基-5，8-二甲氧基-1，2，3，4-四氢化萘的制备。相对现有技术，本发明无需采用氰化钾等剧毒试剂，工艺条件温和，属于环境友好型，操作简便，有利于工业化大生产。
- 一种嘧菌酯中间体的制备方法-201410364696.6
- 雷建平 - 浙江颖欣化工有限公司
- 2014-07-29 - 2015-01-21 - C07C67/30
- 本发明公开了一种嘧菌酯中间体的制备方法，包括以下步骤：(1)将结构通式如式(II)所示的化合物与甲酰化试剂在有机酸酐的存在下进行甲酰化反应；其中，结构通式(II)中，R为苄基；(2)将步骤(1)所得产物溶解于有机溶剂中，在催化剂存在下，反应得到所述嘧菌酯中间体。本发明提供的嘧菌酯中间体的制备方法，反应路线短，收率高，并且避免了使用剧毒的硫酸二甲酯。
- 多取代萘酚及其衍生物的合成方法-201310386419.0
- 俞寿云;张艳;蒋恒;程远征 - 南京大学
- 2013-08-29 - 2013-12-25 - C07C67/30
- 多取代萘酚及其衍生物的合成方法，由炔烃I和2-溴-1,3-二羰基化合物II在光敏性金属铱配合物作为催化剂的情况下，经过白色LED灯照射发生分子间单电子转移的自由基串联反应，生成多取代萘酚III。该氧化还原中性的自由基反应利用了光敏剂在可见光照射下跃迁至激发态所具有的单电子氧化还原能力。反应在室温下进行，条件温和容易操作，且避免了当量氧化剂的使用，具有很高的环境友好性和原子经济性。
- 环烷二羧酸单酯的制造方法-201080060034.X
- 大川春树 - 住友化学株式会社
- 2010-11-25 - 2012-09-19 - C07C67/30
- 一种环烷二羧酸单酯的制造方法，其特征在于，包含：利用Z表示的基团对式（1-A）表示的化合物的2个羧基（-COOH）进行保护来获得式（2-A）表示的化合物的第一工序，和利用酸对第一工序中得到的式（2-A）表示的化合物的Z表示的基团中的任一个进行脱保护来获得式（3-A）表示的化合物的第二工序。（式中，m表示0~3的整数，p表示0或者1，Z表示甲硫基甲基等，R5、R6和R7各自独立地表示氢原子、碳原子数为1~8的烷基、碳原子数为1~8的烷氧基、苯基或者苄基）。
- 一种用于制备适合于制备他汀类衍生物的中间体化合物的方法及其中间体-201010004468.X
- R·厄尔莱因;G·拜施;N·恩德;S·伯克哈德特;M·施图德尔 - 西巴特殊化学品控股有限公司
- 2002-07-02 - 2010-11-10 - C07C67/30
- 本发明涉及用于制备他汀类衍生物的合成方法，通过式I的关键中间体进行这个方法，其中X为卤素、酰氧基、活化的烃氧基、活化的烃硫基或者N(CH3)OCH3，Ra为羟基保护基且Rb为羧基保护基，并且也涉及式I化合物，涉及另外的中间体和通过Friedel-Crafts酰化制备他们的方法。
- 邻-氯甲基苯基乙醛酸酯、(E)-2-(2-氯甲基苯基)-2-烷氧亚胺基乙酸酯的改进制备方法以及用于这些制备方法的新型中间体-200880020168.1
- 约翰-马提亚斯·威甘德;卡斯坦·鲁特根;沃夫冈·斯卡安可 - DSM精细化学奥地利NFG两合公司
- 2008-04-10 - 2010-05-19 - C07C67/30
- 本发明涉及用于制备式(I)的邻-氯甲基苯基乙醛酸酯的改进方法，所述方法包括：使式(II)化合物与镁反应从而转化成相应的格氏试剂，然后所述格氏试剂与下式(III)化合物反应从而得到式(IV)化合物，然后所述式(IV)化合物通过与式ClCOOR4的氯甲酸酯进行反应或者与碳酰氯进行反应，从而裂解得到所述式(I)化合物，接着分离所述式(I)化合物；本发明还涉及一种用于制备式(VII)的(E)-2-(2-氯甲基苯基)-2-烷氧亚胺基乙酸酯的改进方法；以及用于这些制备方法的中间体。
- 官能团化的苯并环丁烯类的制备方法以及在合成伊伐布雷定及其可药用酸加成盐中的应用-200910140015.7
- J-L·派格利昂;O·鲍德温;N·奥迪克;M·肖蒙泰;R·皮卡尔迪 - 瑟维尔实验室;科学研究国家中心;克洛德贝纳尔里昂第一大学
- 2009-07-14 - 2010-01-20 - C07C67/30
- 本发明涉及式(IV)的官能团化的苯并环丁烯类的制备方法以及在合成伊伐布雷定及其可药用酸加成盐中的应用，其中R1、R2、R3和R4可以相同或不同，各自表示氢原子、直链或支链(C1-C6)烷基、直链或支链(C1-C6)烷氧基、氟原子、氯原子、被保护的氨基、被保护的羟基、其中烷氧基是直链或支链的(C1-C6)烷氧基的烷氧基羰基或CF3，或R1＝R4＝H并且R2和R3与连接它们的碳原子一起形成1，3-二氧戊环，R5表示饱和的或不饱和的、直链或支链的(C1-C6)烷基、其中羟基官能团被保护的直链或支链(C1-C6)羟基烷基、或其中R7是直链或支链(C1-C6)烷基的CO2R7，R6表示氰基或CO2R8，其中R8是直链或支链(C1-C6)-烷基。
- 制备羟基-芳族树脂的方法、羟基-芳族树脂及其改性-200780019627.X
- 路多尔福斯·安东尼尔斯·特尔多若斯·玛丽亚·范本瑟姆 - 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
- 2007-06-01 - 2009-06-10 - C07C67/30
- 本发明涉及一种羟基-芳族树脂，所述羟基-芳族树脂通过将式(I)的羟基-芳族化合物和式(II)的烷醇半缩醛合起来并进行反应。式(I)如上，其中：R1、R2、R3、R4和R5可以是相同的或可以是不同的，是H、OH、C1-C20烷基或低聚或聚合体系，其中R1、R3和R5中的至少一个是H。式(II)如上，其中：R6是C1-C12烷基、芳基、芳烷基或环烷基，R12是H、C1-C12烷基、芳基、芳烷基或环烷基。本发明进一步涉及所述树脂在粘合剂、层压板和涂层中的用途。
- 专利分类
