[发明专利]一种含石墨烯的电极正极材料的制备方法

摘要

一种含石墨烯的电极正极材料的制备方法，其包括步骤：石墨烯微片制备步骤、石墨烯微片还原步骤、石墨烯/氢氧化镍电极材料的制备。该正极材料中含有石墨烯微片和氢氧化镍颗粒，重量比值约在3.85：1至2.56:1之间，85％以上的氢氧化镍颗粒以覆盖在大径向尺寸的氧化石墨烯微片表面以存在，且大径向尺寸的氧化石墨烯微片之间两两相互邻接而未能露出供氢氧化镍颗粒附着的表面在80％以下。

主权项

1.一种含石墨烯的电极正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)石墨烯微片制备步骤：以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1‑2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；经过低频超声，取出上层分散液，未剥离的石墨留在容器中；将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至200‑300ml以上，高强度超声震荡3‑5min，静置5‑10s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至200‑300ml以上的容积，重复以上过程至少10‑20次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5‑10um；旋蒸掉所有溶剂，常温干燥，得到大径向尺寸的氧化石墨烯微片；2)石墨烯微片还原步骤：取一2L以上容积的四口瓶，放入180重量份的双蒸水，从四口瓶第一口插入搅拌棒以3‑10转/秒搅拌，并保温在35‑45℃持续搅拌；取0.2‑0.4重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉从四口瓶第二口缓慢加入完毕；取20重量份的大径向尺寸的氧化石墨烯微片，从四口瓶的第二口缓慢加入，全部加入后，取5‑10重量份的抗坏血酸，在35‑45℃下用两倍的双蒸水溶解，保持在35‑45℃下磁力搅拌抗坏血酸溶液，并用滴管以20‑30滴/min的速度从四口瓶的第三口加入，直至加入完毕；搅拌10‑15min，从第三口滴加氨水，滴加同时测pH值，在pH值稳定地高于7且保持5min以上时，停止滴加氨水；再搅拌10‑15min，将四口瓶中的混合物倒出，除去上层清液后用过量的约40℃的无水乙醇、双蒸水、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇、双蒸水连续洗涤6次，得到完全还原的大径向尺寸的氧化石墨烯微片；3)石墨烯/氢氧化镍电极材料的制备取一2L以上容积的四口瓶，放入100‑120ml双蒸水，从四口瓶第一口插入搅拌棒以3‑10转/秒搅拌，并保温在35‑45℃持续搅拌；取0.5‑1g的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉从四口瓶第二口缓慢加入完毕；取10‑12g的大径向尺寸的氧化石墨烯微片，从四口瓶的第二口缓慢加入，全部加入后，持续搅拌5‑10min，再从四口瓶的第三口加入8‑10g的NiCl₂·6H₂O，持续搅拌5‑10min，再从四口瓶的第三口加入1ml氨水，持续搅拌15‑20min后，将全部混合物倒入水热反应釜中；水热循环反应：将水热反应釜放入90℃的恒温箱中3h，拿出放在旋涂机底座上以2‑5转/s的速度旋转25‑35min，再放回90℃的恒温箱，重复以上水热‑旋转步骤至少3次；将水热反应釜中的混合物倒出，除去上层清液后用过量的约40℃的无水乙醇、双蒸水、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇、双蒸水连续洗涤6次，得到滤饼，在30‑40℃的流动氮气环境下在容器内摊开滤饼，干燥过夜，得到正极材料。