[发明专利]碳化硅晶须直掺与原位生长协同增韧型耐高温胶制备方法

摘要

一种碳化硅晶须直掺与原位生长协同增韧型耐高温胶制备方法。其以碳黑和硅粉为原料，以铁和铜为催化剂，预先制备直掺用碳化硅晶须；以磷酸和氢氧化铝反应液为胶基体，以硅粉、二氧化硅粉和碳化硼粉为添加剂，以铁粉和铜粉为晶须生长催化剂，以预制的碳化硅晶须为强化相，通过搅拌混合等步骤制备成胶黏剂。本发明效果：耐高温胶具有明显的断裂韧性、优于传统磷酸铝盐耐高温胶的粘结强度及较高的热循环使用寿命等特点；通过直接掺加碳化硅晶须，该类耐高温胶的粘结强度和断裂韧性在全温度处理范围内都得到了提高；通过碳化硅晶须的原位生长，该类耐高温胶在高温处理后获得最大程度的增韧，尤其是在1300℃处理后，其断裂韧性提高了近100％。

主权项

1.一种碳化硅晶须直掺与原位生长协同增韧型耐高温胶制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：(1)将铁粉和铜粉以1:0.8～1.2的质量比进行混合，然后放入球磨罐中，在1500～2000r/min的转速下球磨1～2h而制成混合料1，储存备用；(2)将碳黑粉和硅粉以1～2:1的摩尔比进行混合而制成混合料2，然后放入球磨罐中，之后加入上述混合料1，混合料1的加入量占混合料2总量的质量分数为3％～7％，之后在2000～3000r/min的转速下球磨1～2h，充分混合均匀而制成混合料3；(3)将硅粉、二氧化硅粉和碳化硼粉以9.2～9.7:4.8～5.2:3.7～4.2的质量比进行混合而制成混合料4，然后放入球磨罐中，之后加入上述混合料1，混合料1的加入量占混合料4总量的质量分数为6％～10％，之后在3000～3500r/min的转速下球磨2～3h，充分混合均匀而制成混合料5；(4)将步骤(2)制备的混合料3平铺于干锅中，厚度控制在0.8～1厘米，然后置于通有氩气保护气体的管式炉中，在1600℃下煅烧4h而制成煅烧物；(5)将上述煅烧物置于高温炉中，在800℃下煅烧2h而制成绿色粉末状碳化硅晶须，储存备用；(6)将上述碳化硅晶须按照1.5～3:100的固液质量比加入到65％浓度的稀磷酸中，然后置于超声波分散清洗仪中进行超声处理而制成悬浮液；(7)将氢氧化铝粉末按照1:0.85～1.5的磷铝摩尔比添加到上述悬浮液中，然后在85℃水浴中机械搅拌，直到液体黏度达到1500～2000mPa·s；(8)将步骤(3)中获得的混合料5和步骤(7)制备的液体以1～1.5:5的质量比进行混合而制备成胶黏剂，然后在85℃下继续机械搅拌，直到黏度稳定在2500～3000mPa·s；(9)最后在真空环境下继续搅拌胶黏剂以排除内部残余气体，由此制备成所述的增韧型磷酸盐基耐高温胶。