[发明专利]一种超短时间制备高储能铌酸钾钠铁电陶瓷材料的方法

摘要

本发明公开了一种超短时间制备高储能铌酸钾钠铁电陶瓷材料的方法，该方法在高能球磨的过程中添加聚乙烯吡咯烷酮K30或硬脂酸作为分散剂，极大的提高了球磨效率，在短时间内得到了亚微米粉体，同时采用冷等静压法压片，增加了陶瓷片致密度，制备成细晶、高致密、高击穿场强和高储能性的(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷。本发明制备方法显著缩短了陶瓷的制备时间，极大地提高了制备效率，实用性强、操作简单、重复性好、成品率高。实验结果表明，高能球磨100分钟时，陶瓷的体密度为4.326g/cm3，晶粒尺寸为0.28μm，击穿场强达到110kV/cm，总储能密度Wtol和有效储能密度Wrec分别为1.612J·cm‑3和0.431J·cm‑3，相比于传统固相法制备的陶瓷，实现了细晶、致密和整体电学性能的提高。

主权项

1.一种超短时间制备高储能铌酸钾钠铁电陶瓷材料的方法，其特征在于它由下述步骤组成：(1)配料按照(K0.5Na0.5)NbO3的化学计量分别称取纯度为99.99％的原料Na2CO3、K2CO3、Nb2O5混合均匀，将原料混合物装入氧化锆高能罐中，将Φ1.5mm氧化锆球、Φ3mm氧化锆球、Φ10mm氧化锆球按质量比为(6～7)：(1～2)：1加入氧化锆高能罐中，其中球料质量比为6～10:1，并加入质量分数为0.02％～0.08％的聚乙烯吡咯烷酮K30水溶液或质量分数为0.02％～0.08％的硬脂酸水溶液作为球磨介质；设置球磨机正向转速为300～500rpm、反向转速为600～800rpm，每运行2～5分钟冷却8～10分钟，记为一个循环，充分混合球磨30～50个循环；球磨完后分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过80～120目筛；(2)预烧将步骤(1)过80～120目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，700～750℃预烧5～9小时，自然冷却至常温，用研钵研磨，得到预烧粉；(3)二次球磨将步骤(2)的预烧粉按照步骤(1)的方法进行二次球磨，球磨完后分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过180目筛；(4)冷等静压压片向步骤(3)过180目筛的预烧粉中加入质量分数为5％聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的加入量为预烧粉质量的40％～50％，造粒，过180目筛，制成球状粉粒；将球状粉粒用压片机压制成圆柱状坯件，然后依次排列放入橡胶手套中，抽真空后放入冷等静压机液腔中，于180～220MPa下保压3～8分钟；(5)无压密闭烧结将步骤(4)冷等静压压片后的圆柱状坯件放在密闭氧化铝坩埚中，再将该氧化铝坩埚置于氧化铝密闭匣钵中，以3～5℃/分钟升温至500℃后保温2小时，再以3～5℃/分钟的速率升温至1120～1140℃，保温烧结2～3小时，再以5～10℃/分钟的速率降温至室温；(6)抛光将步骤(5)烧结后的陶瓷依次用800目和1500目的金刚砂抛光至厚度为0.3～0.6mm，超声波清洗；(7)烧银在步骤(6)抛光的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.01～0.03mm、直径为2～5mm的银浆，置于电阻炉中650℃保温30分钟，自然冷却至常温，制备成高储能铌酸钾钠铁电陶瓷材料。