[发明专利]一种基于催化氧化反应的间溴苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于催化氧化反应的间溴苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：首先制备多孔纳米氧化硅/聚苯乙烯材料作为载体，以铈、锰、钴作为活性组元，制备负载型催化剂；将3‑溴苯甲醇加入到带有冷凝管的三口烧瓶中，然后加入上述制得的催化剂以及质量浓度为15‑20％的双氧水溶液，升温至70‑90℃下搅拌反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，反应液静置分层，收集有机相，对有机相采用无水硫酸钠进行干燥处理，有机相经减压蒸馏，收集80℃/0.133kPa馏分，制得目标产物间溴苯甲醛。该方法操作简单，反应过程短，产物收率高。

主权项

1.一种基于催化氧化反应的间溴苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备聚苯乙烯种子乳液；(2)将苯乙烯单体、乳化剂和去离子水混合搅拌均匀，然后加入邻苯二甲酸二甲酯，继续搅拌混合，继续加入步骤(1)制得的聚苯乙烯种子乳液，搅拌处理1‑3h，然后加入引发剂，缓慢升温至60‑70℃下搅拌反应2‑6h，反应结束后过滤，将沉淀物加入到丙酮中，搅拌处理10‑20min，过滤，最后将滤后得到的固体依次采用无水乙醇和去离子水洗涤，干燥，制得多孔聚苯乙烯微球；(3)将多孔聚苯乙烯微球、分散剂和去离子水混合，600‑1200W功率下超声处理0.5‑2.5h，制得多孔聚苯乙烯微球分散液；(4)将正硅酸乙酯和环己烷混合，然后依次加入乙醇、三乙胺搅拌混合后将混合液置于反应釜中150℃下反应14‑24h，反应结束后冷却至室温，制得含硅溶胶；(5)向含硅溶胶中滴加步骤(3)制得的多孔聚苯乙烯微球分散液；边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌30‑50min，过滤，将沉淀洗涤干燥，制得多孔载体；(6)将六水合硝酸铈、醋酸钴、硝酸锰溶于去离子水中，制得混合溶液；将上述制得的多孔载体加入到混合溶液中，搅拌分散均匀，然后滴加氢氧化钠溶液搅拌沉淀处理，过滤，将固体干燥后置于马弗炉内700‑800℃烧结处理1‑5h；制得催化剂；(7)将3‑溴苯甲醇加入到带有冷凝管的三口烧瓶中，然后加入上述制得的催化剂以及质量浓度为15‑20％的双氧水溶液，升温至70‑90℃下搅拌反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，反应液静置分层，收集有机相，对有机相采用无水硫酸钠进行干燥处理，有机相经减压蒸馏，收集80℃/0.133kPa馏分，制得目标产物间溴苯甲醛。