[发明专利]一种碘帕醇的合成及其合成中间体的制备

摘要

本发明涉及化工合成工艺技术领域，尤其是一种碘帕醇的合成及其合成中间体的制备，本发明制备工艺通过调整投料重量比例，优化反应条件，改善碘帕醇的合成路线，对化合物反应的条件要求更低，对反应的控制十分简单，在提高收率的同时大大提高了中间体产品的质量，从而碘帕醇在生产过程中工艺控制的难度，提高了碘帕醇的质量和合格率，此制备工艺各步骤操作方法简单，溶剂及工艺条件安全易行，实现了环保绿色生产，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种碘帕醇的合成及其合成中间体的制备，其特征在于，所述碘帕醇的合成及其合成中间体的制备工艺包括以下路线和步骤：所述碘帕醇的分子结构如式1所示：制备工艺路线如下：步骤1：取一定量的化合物A和氯化碘在反应容器中混合，加入一定量的催化剂，充分反应后，生成化合物B、氯化氢和水；步骤2：取一定量的化合物B和五氯化磷在反应容器中混合，充分反应后，生成化合物C；步骤3：取一定量化合物C和乙酰氧基化合物在反应容器中混合，加入一定量的催化剂，充分反应后，生成化合物D和水；步骤4：取一定量的化合物D和2‑氨基‑1，3‑丙烷酰在反应容器中混合，加入一定量的催化剂，充分反应后，生成化合物E和水；步骤5:取一定量的化合物E和水在反应容器中混合，然后向容器中通电，电解完成后，生成碘帕醇和乙酸；其中，在步骤1中，对所述化合物A和氯化碘的重量配比为1:1.5‑1:1.8,优选为1:1.6，更为优选为1:1.7；催化剂可加入氢气，所述氢气的摩尔质量为化合物A的2％‑5％，优选为化合物A的3％，更为优选为化合物A的4％；在步骤2中，对所述生成化合物B和五氯化磷的重量配比为1:1.7‑1:2.2,优选为1:1.8，更为优选为1:2；在步骤3中，对所述化合物C和乙酰氧基化合物的重量配比为1:1.4‑1:1.6,优选为1:1.5，更为优选为1:1.6，催化剂为浓硫酸，所述浓硫酸的重量为化合物C的1％‑2.5％，优选为化合物C的1.5％，更为优选为化合物C的2％；在步骤4中，对所述化合物D和2‑氨基‑1，3‑丙烷酰的重量配比为1:1.4‑1:1.8,优选为1:1.5，更为优选为1:1.7，催化剂为强碱溶剂，所述强碱溶剂的重量为化合物D的0.6％‑0.9％，优选为化合物D的0.7％,更为优选为化合物D的0.8％；在步骤5中，化合物E和水的重量配比为1:3‑1:4，优选为1:3.5，更为优选为1:3.8，通电电压为220V‑300V。