[发明专利]从药食两用肉桂中制备(1α;4α;5β;6α;7α;10α)-1-香橙烷醇的方法

摘要

本发明公开了从药食两用肉桂中制备(1α,4α,5β,6α,7α,10α)‑1‑香橙烷醇的方法，包括如下步骤：步骤S1，肉桂嫩枝用95％乙醇提取后上样于LSA‑21大孔吸附树脂柱，用45％乙醇淋洗除杂，再用75％乙醇洗脱，收集第8、9个柱体积洗脱液，浓缩干燥得肉桂嫩枝提取物；步骤S2，以正己烷‑醋酸乙酯‑甲醇‑乙醇‑水(5:8:5:2:6，v/v)为溶剂体系，使用HSCCC分离上述肉桂嫩枝提取物，根据色谱图收集(1α,4α,5β,6α,7α,10α)‑1‑香橙烷醇色谱峰对应的流份，减压浓缩后冷冻干燥即得。本发明仅通过大孔吸附树脂柱层析和高速逆流色谱即可制备得到高纯度的(1α,4α,5β,6α,7α,10α)‑1‑香橙烷醇，简便高效。

主权项

1.一种制备(1α,4α,5β,6α,7α,10α)‑1‑香橙烷醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，肉桂嫩枝提取物的制备：取干燥的肉桂嫩枝，粉碎，加入体积百分浓度为95％的乙醇，于60℃水浴提取，过滤，滤液减压浓缩至无醇味；将该提取液通过装有LSA‑21大孔吸附树脂的层析柱，吸附后静置，用体积百分浓度为45％的乙醇淋洗8个柱体积除去杂质，再用体积百分浓度为75％的乙醇洗脱，收集第8和第9个柱体积的75％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥即得肉桂嫩枝提取物，避光保存，作为HSCCC的进样原料；步骤S2，高速逆流色谱分离：按正己烷‑醋酸乙酯‑甲醇‑乙醇‑水(5:8:5:2:6，v/v)配制溶剂体系，将所有溶剂按体积比充分混合，静置分层过夜后；将上相与下相分离，超声脱气后将上相溶剂泵入主机管路，待上相溶剂充满管路后，再以850r/min转速正向旋转，柱温箱25℃，将下相以2mL/min的流速泵入，检测波长230nm；平衡后取上述肉桂嫩枝提取物，用下相溶解，进样，80min后进行图谱采集，根据色谱图收集(1α,4α,5β,6α,7α,10α)‑1‑香橙烷醇色谱峰对应的流份，减压浓缩后冷冻干燥即得(1α,4α,5β,6α,7α,10α)‑1‑香橙烷醇。