[发明专利]化妆品12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法

摘要

本发明公开了化妆品中12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法，所述的12种直接染料为直接红80、直接蓝6、直接蓝1、直接紫48、直接红81、直接红23、直接红28、直接橙39、直接棕95、直接黑51、直接黄12、直接黑38。方法包括如下步骤：(1)制备混合标准储备液和混合标准工作液；(2)制备待测样品溶液；(3)高效液相色谱分析条件；(4)建立标准工作曲线；(5)结果分析。本方法建立了化妆品中12种直接染料含量同时测定的高效液相色谱法。

主权项

1.化妆品12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法，其特征在于, 所述的12种直接染料为直接红80、直接蓝6、直接蓝1、直接紫48、直接红81、直接红23、直接红28、直接橙39、直接棕95、直接黑51、直接黄12、直接黑38；所述的检测方法包括如下步骤：（1）制备混合标准储备液和混合标准工作液，所述混合标准储备液为浓度从490 mg/L到4077 mg/L混标储备液，混合标准工作液为从0.245 mg/L到408 mg/L之间的8个系列混合标准工作溶液；（2）制备待测样品溶液：若化妆品样品为膏状、粉状等固体样品以及指甲油等，则加入三氯甲烷涡旋溶解分散样品，随后加入0.02 mol/L的乙酸铵溶液（pH=9.0）液液萃取5 min，离心后，取上层水相溶液过膜，滤液供液相色谱测定；若样品为水状液体样品，加入0.02 mol/L的乙酸铵溶液（pH=9.0）稀释定容至10 mL，混匀，过膜，滤液供液相色谱测定;（3）所用仪器为高效液相色谱仪，检测器为光电二极管阵列检测器。色谱柱为反相C18柱，柱温为35±1 ℃，选择625nm作为直接蓝6、直接蓝1、直接黑51、直接黑38的检测波长，选择404nm作为直接黄12的检测波长；选择508nm作为直接红80、直接紫48、直接红81、直接红23、直接红28、直接橙39、直接棕95的检测波长;流动相A为乙腈，流动相B为0.02 mol/L 乙酸铵水溶液；洗脱梯度程序: 0 ～ 3 min，3%A；3 ～ 15 min，3% ～ 30%A；15 ～ 30 min，30% ～ 38%A；30 ～ 35 min，38%～ 60%A；35.0 ～ 35.1 min，60%～ 3%A；35.1 ～ 40 min，3%A；流速：1. 0 mL /min；进样量：20 μL;（4）标准曲线的绘制：将12种直接染料的系列混合标准工作溶液注入高效液相色谱仪中，在步骤（3）的色谱条件下进行梯度洗脱和检测，以保留时间定性，根据各浓度所测峰面积的大小与其浓度的对应关系绘制标准曲线;（5）结果分析：取（2）中滤液注入高效液相色谱仪中，在步骤（3）的色谱条件下进行梯度洗脱和检测，测得滤液中各目标物的峰面积，以保留时间定性，根据（4）中制作的标准曲线定量，计算出待测样品中各直接染料的含量。