[发明专利]化妆品12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法

说明书

本发明公开了化妆品中12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法，所述的12种直接染料为直接红80、直接蓝6、直接蓝1、直接紫48、直接红81、直接红23、直接红28、直接橙39、直接棕95、直接黑51、直接黄12、直接黑38。方法包括如下步骤：(1)制备混合标准储备液和混合标准工作液；(2)制备待测样品溶液；(3)高效液相色谱分析条件；(4)建立标准工作曲线；(5)结果分析。本方法建立了化妆品中12种直接染料含量同时测定的高效液相色谱法。

技术领域

本发明涉及化妆品中12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法。

背景技术

着色剂可赋予化妆品美丽的颜色，对化妆品起到美化、修饰的作用，因此在很多化妆品尤其是彩妆产品中得到了广泛的应用。但是化妆品中使用的着色剂多数是合成工业染料，可引起眼睛、口腔、皮肤等器官发炎，影响人体内分泌和生殖系统，甚至诱发癌症，长期或过量使用会对人体健康产生潜在的危害。直接染料类着色剂是工业合成染料中一大类活性较强的染料， 由于大多数为偶氮类结构，具有致癌、致突变作用，直接染料品种被禁用数量居各染料品种之首。近年来，世界范围内都在持续致力于开发利用各种天然或功能性材料来吸附降解环境中的直接染料类化合物，以降低其对环境和人体的风险。欧盟和我国也相继出台了化妆品中直接染料的禁准用规定。欧盟化妆品法规（EC）No1223/2009禁用组分列表中涉及的直接染料类着色剂有直接黄12（第1264条），直接红81（第1267条），直接红80（第1270条），直接红 23（第1269条），直接黑51（第1266条），直接红28（第986条）、直接黑38（第987条），直接棕95（第991条）和直接蓝6（第988条），直接紫48（第1268条），准用表中涉及的有直接橙39（第54条），直接橙39专用于仅和皮肤暂时接触的化妆品。我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）禁用列表中涉及的直接染料有直接黄12（第67条），直接红81（第123条），直接红80（第124条），直接红 23（第136条），直接黑51（第159条），直接红28（第503条）、直接黑38（第504条），直接棕95（第505条）和直接蓝6（第1225条），直接紫48（第1290条），准用表中涉及的有直接橙39（第53条），直接橙39专用于仅和皮肤暂时接触的化妆品。

目前对直接染料类着色剂的检测方法大多采用分光光度法、液质联用法、高效液相色谱法。分光光度法测定灵敏度较差，同时无法对多种直接染料分别定量分析，液质联用仪仪器昂贵，检测成本较高，难以普及应用，高效液相色谱已被大量应用于工业合成染料的检测中，具有检测成本低，适合高通量分析，定量准确可靠等优点。当前，直接染料类着色剂研究主要集中在食品、纺织品、水体等领域，且只针对一种或几种直接染料进行分析，无法满足现代分析高通量筛查的需求，同时化妆品中多种禁准用直接染料类着色剂的高通量分析检测方法还未见文献报道，这使得化妆品尤其是彩妆类化妆品的质量安全引发社会的广泛关注。

发明内容

本发明的目的在于提供化妆品中12种直接染料的同时分离检测方法，为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：该方法是一种能够实现化妆品中12种直接染料的同时分离检测方法，其主要特点是，所述的12种直接染料类着色剂包括直接红80、直接蓝6、直接蓝1、直接紫48、直接红81、直接红23、直接红28、直接橙39、直接棕95、直接黑51、直接黄12、直接黑38，所述的检测方法包括如下步骤：

（1）制备混合标准储备液和混合标准工作液，所述混合标准储备液为浓度从490mg/L到4077 mg/L混标储备液，混合标准工作液为从0.245 mg/L到408 mg/L之间的8个系列混合标准工作溶液；

（2）制备待测样品溶液：若化妆品样品为膏状、粉状等固体样品以及指甲油等，则加入三氯甲烷涡旋溶解分散样品，随后加入0.02 mol/L的乙酸铵溶液（pH=9.0）液液萃取5min，离心后，取上层水相溶液过膜，滤液供液相色谱测定；若样品为水状液体样品，加入0.02 mol/L的乙酸铵溶液（pH=9.0）稀释定容至10 mL，混匀，过膜，滤液供液相色谱测定。