[发明专利]一种四异丙基肼的制备方法有效
| 申请号： | 201811198434.1 | 申请日： | 2018-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN109232301B | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 管世权;史凤丽;常和西;何华瑞 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14;C07C241/00;C07C243/06 |
| 代理公司： | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种四异丙基肼的制备方法，在‑78度下，将LDA、稳定剂和三异丙基肼在有机溶剂中混合后，升至室温并搅拌2小时，再降温至‑78度，加入CuI和2‑溴丙烷，升至室温继续搅拌至反应完成后，后处理纯化得到四异丙基肼；所述稳定剂为TMEDA。本发明方法由三异丙基肼不经过三异丙基偶氮正离子六氟磷酸盐，在正丁基锂存在下，与2‑溴丙烷反应一步制备得到四异丙基肼。文献方法两步反应的收率只有23%，而本发明方法的收率为32%。这种新的合成方法使制备路线缩短，同时由于避免使用昂贵的NOPF |
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| 搜索关键词： | 一种 丙基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种低成本高收率的四异丙基肼的制备方法，其特征是，包括以下步骤：在‑78度下，将LDA、稳定剂和三异丙基肼在有机溶剂中混合后，升至室温并剧烈搅拌2小时，再降温至‑78度，加入CuI和2‑溴丙烷，升至室温继续搅拌至反应完成后，后处理纯化得到四异丙基肼；所述稳定剂为TMEDA；其中三异丙基肼的结构如式4所示；四异丙基肼的结构如式5所示；![]()
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