[发明专利]一种用于汞形态测定的样品前处理方法有效
申请号: | 201811171880.3 | 申请日: | 2018-10-09 |
公开(公告)号: | CN109142599B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 刘霁欣;毛雪飞;钱永忠 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于汞形态测定的样品前处理方法。本方法针对食品中汞形态的提取采用双层提取管,在外管中利用含有硫脲的提取剂对样品进行振荡,实现样品中汞形态的有效提取;利用离心克服内外管之间微孔膜的表面张力实现含有汞形态的样品提取液的定量转移,利用PVDF膜作为微孔膜实现了样品的初步净化;最后在内管中利用氯仿液液萃取实现含有汞形态的样品提取液的脱脂、脱蛋白净化。该方法简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,适用于食品中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定,便于汞形态分析技术在基层单位使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 形态 测定 样品 处理 方法 | ||
【主权项】:
1.一种水产品中汞形态测定的样品前处理方法,包括:将待测水产品均质后置于双层提取管中的外管中,加入提取剂及陶瓷/玻璃微球a;在所述内管中加入陶瓷/玻璃微球b和氯仿,再按照如下步骤依次进行振荡和离心:a、在转速为400~1000rpm的条件下振荡10~15min;b、在转速为3000~5000rpm的条件下离心3~10min;c、在转速为400~1000rpm的条件下振荡2~5min;d、在转速为3000~5000rpm的条件下离心1~5min。收集上清液,得到仅含汞元素形态的提取液,完成所述待测水产品中汞形态测定的样品前处理;所述双层提取管包括外管、内管及定容塞;所述内管嵌套在所述外管中,且与所述定容塞紧密相连;所述定容塞的内径与所述外管内径匹配;所述内管的下端开有用于液体传输的孔,记为液体传输孔;所述液体传输孔上均覆有微孔膜LM;构成所述微孔膜LM的材料为PVDF;所述内管的上端开有透气孔,且在所述透气孔上均覆有微孔膜GM;所述定容塞设置在所述液体传输孔和所述透气孔之间的内管管道内。
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