[发明专利]一种用于汞形态测定的样品前处理方法

权利要求书

1.一种水产品中汞形态测定的样品前处理方法，包括：

将待测水产品均质后置于双层提取管中的外管中，加入提取剂及陶瓷/玻璃微球a；

在内管中加入陶瓷/玻璃微球b和氯仿，再按照如下步骤依次进行振荡和离心：

a、在转速为400~1000rpm的条件下振荡10~15min；

b、在转速为3000~5000rpm的条件下离心3~10min；

c、在转速为400~1000rpm的条件下振荡2~5min；

d、在转速为3000~5000rpm的条件下离心1~5min；

收集内管上清液，得到仅含汞元素形态的提取液，完成所述待测水产品中汞形态测定的样品前处理；

所述双层提取管包括外管、内管及定容塞；

所述内管嵌套在所述外管中，且与所述定容塞紧密相连；所述定容塞的内径与所述外管内径匹配；

所述内管的下端开有用于液体传输的孔，记为液体传输孔；所述液体传输孔上均覆有微孔膜；构成该微孔膜的材料为PVDF；

所述内管的上端开有透气孔，且在所述透气孔上均覆有微孔膜；

所述定容塞设置在所述液体传输孔和所述透气孔之间的内管管道内；

所述提取剂由盐酸、硫脲、氯化钾和水组成；

所述陶瓷/玻璃微球a和陶瓷/玻璃微球b均为氧化锆微球；

所述方法还包括：在所述步骤d之后，调节所得上清液的pH值至4；

所述汞形态为无机汞、甲基汞和乙基汞中至少一种；

所述汞的来源为水产品；

所述方法与高效液相色谱-原子荧光联用技术结合测定水产品中的汞形态。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述外管的容量为10~100mL；内管的容量为3~30 mL；

所述定容塞能够定容到1~10 mL。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述提取剂中，盐酸、硫脲和氯化钾的质量百分含量依次为10%、1%、0.15%；

所述提取剂的用量为4~50 mL。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述提取剂的用量为5~20mL。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述陶瓷/玻璃微球a的直径为3~5mm；

所述陶瓷/玻璃微球b的直径为1~3mm；

所述陶瓷/玻璃微球a的粒数为5~12粒；

所述陶瓷/玻璃微球b的粒数为3~7粒；

所述氯仿的用量为0.10~1.0mL。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤a为在转速400~1000 rpm下振荡10~12min；

所述步骤b为在转速3000~5000rpm的条件下离心3~5min；

所述步骤c为在转速为400~1000rpm的条件下振荡2~3min；

所述步骤d为在转速为3000~5000rpm的条件下离心2~4min。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤a为在转速800rpm下振荡12min或在转速500rpm下振荡10min；

所述步骤b为在转速4000rpm的条件下离心5min或在转速3000rpm的条件下离心3min；

所述步骤c为转速为600rpm的条件下振荡3min或在转速为500rpm的条件下振荡2min；

所述步骤d为在转速为4000rpm的条件下离心4min或在转速为3000rpm的条件下离心2min。