[发明专利]一种用于汞形态测定的样品前处理方法有效
申请号: | 201811171880.3 | 申请日: | 2018-10-09 |
公开(公告)号: | CN109142599B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 刘霁欣;毛雪飞;钱永忠 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 形态 测定 样品 处理 方法 | ||
本发明公开了一种用于汞形态测定的样品前处理方法。本方法针对食品中汞形态的提取采用双层提取管,在外管中利用含有硫脲的提取剂对样品进行振荡,实现样品中汞形态的有效提取;利用离心克服内外管之间微孔膜的表面张力实现含有汞形态的样品提取液的定量转移,利用PVDF膜作为微孔膜实现了样品的初步净化;最后在内管中利用氯仿液液萃取实现含有汞形态的样品提取液的脱脂、脱蛋白净化。该方法简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,适用于食品中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定,便于汞形态分析技术在基层单位使用。
技术领域
本发明涉及一种用于汞形态测定的样品前处理方法。
背景技术
水、食品中的汞,以多种不同的化合物形式存在,其中较为常见的有二价无机汞(Hg2+),和甲基汞(MetHg)乙基汞(EtHg)等有机汞,这些化合物统称为汞的不同形态。所有这些汞形态均有毒性,但其中的甲基汞毒性最强,迁移性最高,为确保食品安全,则不仅需要测定各类水产品中汞总量,而且需要测定其中各种形态的分布,即实施汞的形态分析,以便科学评估其影响范围和程度,对其存在的危害因素进行有效控制[1]。考虑到形态分析的复杂性,单一的分析技术往往不能胜任,而需要采用分离和检测技术的联用技术才能有效实施[2],文献中常用的分离技术气相色谱(GC)[3]、液相色谱(LC)[4]和毛细管电泳(CE)[5]等技术均有用于汞形态分析的报道;检测技术中电感耦合等离子体质谱(ICPMS)[6-8]、原子荧光(AFS)[9]等也均可用于形态分析,由于液相色谱-原子荧光(LC-AFS)[10]联用的操作简便和成本较低,因而在汞形态分析领域获得了较好的认可,基于该方法分别建立了一系列的国家和行业标准[11,12],得到了较为广泛的应用。
与常规的总汞含量测量方法不同,形态分析中由于要保证各种形态不发生转化,所以不能采取剧烈的消解方法,只能采取相对温和的提取方法,常见的提取方法有振荡提取[11,13,14],微波提取[15],超声提取[16]等,虽然常规提取条件下超声和微波的提取速度较快,但当加入硫脲络合剂[11,13,14]后,振荡提取的速度可提高到与后两者基本相当,考虑到操作的简便和成本因素,振荡提取显然优于其他提取方法。
在提取过程中水产品等食品中富含的脂肪和蛋白不会像消解过程一样被破坏,而会同时进入提取液,成为形态分析过程中最主要的干扰物。这些干扰物不但会使测量准确性下降,还会显著缩短液相色谱分析柱的寿命,所以提取液通常需要净化后方能测量。文献中通常使用有机溶剂[17]如丙酮、氯仿、乙酸乙酯等先行脱脂后再进行提取来消除脂肪的干扰,使用三氟乙酸、氯仿等有机溶剂沉淀蛋白[18];或使用固相萃取(SPE)小柱[11,12]同时脱除脂肪和蛋白的干扰;也有使用SPE小柱[19]或液液萃取[10]先将汞形态捕获与干扰物脱离,再释放来消除脂肪和蛋白的干扰的报道。从以上文献分析,氯仿既可用来脱除油脂,也可用来沉淀蛋白,且操作方法简便,是较合适的净化试剂。
水和食品中汞形态分析的前处理一般都需要提取和净化步骤,目前多以人工操作为主,过程复杂,自动化程度低,操作误差较难控制,因此现有的汞形态分析方法如5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》在一线基层检测机构推广困难,制约了汞形态分析技术在食品安全检测领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于汞形态测定的样品前处理方法。
本发明要求保护一种水产品中汞形态测定的样品前处理方法,该方法包括:
将待测水产品均质后置于双层提取管中的外管中,加入提取剂及陶瓷/玻璃微球a;
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