[发明专利]一种基于气相色谱-串联质谱的烟叶中草甘膦残留的定量分析方法有效
| 申请号： | 201811155330.2 | 申请日： | 2018-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN109298087B | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 李勇;逄涛;师君丽;晋艳;卢秀萍;吴玉萍 | 申请（专利权）人： | 云南省烟草农业科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人： | 谢乔良;姜开远 |
| 地址： | 650021*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开基于气相色谱‑串联质谱的烟叶中草甘膦残留的定量分析方法，称取烟叶样品至具盖离心管，移取高纯水，超声波辅助萃取，离心取上清液离心浓缩去溶剂，然后依次加入吡啶和衍生化试剂MSTFA，水浴衍生30 min，衍生完常温放置2 h，得待测样品；配制草甘膦混合标准溶液，通过气相色谱‑串联质谱分析，得校准曲线方程和线性相关系数；将待测样品进行气相色谱‑串联质谱分析，得待测样品中草甘膦的色谱质谱峰面积，输入校准曲线方程计算到相对应的物质浓度。本发明烟叶中草甘膦分析的回收率在95.1～103.5%、检测下限为4 mg/kg、定量下限为10 mg/kg、日内重复性为3.53%，日间重复性为5.16%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 基于 色谱 串联 烟叶 中草甘膦 残留 定量分析 方法 | ||
【主权项】：
1.一种基于气相色谱‑串联质谱的烟叶中草甘膦残留的定量分析方法，其特征在于包括样品前处理、标准曲线绘制、样品分析步骤，具体包括：A、样品前处理：称取10 mg烤后烟叶样品或100 mg新鲜烟叶样品至1.5 mL具盖离心管，移取1 mL高纯水，超声波辅助萃取30 min，离心，取上清200 μL离心浓缩去溶剂，去溶剂后样品依次加入100 μL吡啶和100 μL衍生化试剂MSTFA，75℃下水浴衍生30 min，衍生完的样品常温放置2 h，得到待测样品；B、标准曲线绘制：配制草甘膦混合标准溶液，通过气相色谱‑串联质谱进行分析，拟合得到校准曲线方程和线性相关系数；C、样品分析：将A步骤处理后的待测样品进行气相色谱‑串联质谱分析，得到待测样品中草甘膦的色谱质谱峰面积，输入B步骤得到的校准曲线方程，计算得到相对应的物质浓度。
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