[发明专利]一种二硒化铁/蜂窝碳复合材料的制备方法及其应用

摘要

一种二硒化铁/蜂窝碳复合材料的制备方法及其应用,属于电化学储能转化技术领域。以聚乙烯吡咯烷酮和硝酸铁为前驱体，制得碳化铁纳米颗粒内嵌的蜂窝碳，然后将其硒化，得到二硒化铁/蜂窝碳复合材料。将聚乙烯吡咯烷酮与九水硝酸铁溶于去离子水，搅拌形成螯合物溶液；将螯合溶液鼓风干燥，经研磨后得到棕黄色混合物；将棕黄色混合物在惰性气氛下高温热解，得到碳化铁内嵌蜂窝碳中间产物；将中间产物放入管式炉内，用原位产生的硒化氢气体对其硒化，即得目标产物二硒化铁/蜂窝碳复合材料。二硒化铁/蜂窝碳复合材料具有三维开放的骨架结构，其上负载的二硒化铁具有独特的多室、薄壁纳米腔体结构，表现了高容量的储钠倍率性能及长循环稳定性。

主权项

1.一种二硒化铁/蜂窝碳复合材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：（a）将聚乙烯吡咯烷酮和九水硝酸铁溶于去离子水，搅拌使其充分混合，得到二者螯合物黄色溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮分子量在8000‑50000之间，九水硝酸铁与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1：m，0.5≤ m ≤2.0；（b）将（a）中所得黄色溶液置于鼓风干燥箱中，在70‑100 oC下烘10‑15 h,得到干燥棕黄色混合物；（c）将（b）中所得棕黄色混合物放入管式炉，氮气或氩气保护下以2‑10 oC min‑1升温至600‑800 oC，保持0.5‑1.5 h，得到黑色蓬松的中间产物；（d）将（c）中所得中间产物与商业化硒粉按质量比1：1‑10分置于石英舟两端，放入管式炉的石英管恒温区，通H2体积含量为2‑8%的H2/Ar混合气，流量控制为20‑100 mL min‑1，以0.5‑2.5 oC min‑1的速率升温至300‑450 oC，保持1‑12 h，冷却至室温，收集目标产物二硒化铁/蜂窝碳复合材料；在二硒化铁/蜂窝碳复合材料中，蜂窝碳表现为三维开放骨架，其上内嵌的二硒化铁为多室纳米腔结构，其壁厚为3‑10 nm，整体纳米腔尺寸在15‑25 nm之间，碳含量为15‑30wt%。