[发明专利]一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法在审
| 申请号： | 201811092615.6 | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN109490059A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 黄岱;杨辉;徐建平;沈华平;毛玉珍 | 申请（专利权）人： | 中钢集团新型材料（浙江）有限公司 |
| 主分类号： | G01N1/40 | 分类号： | G01N1/40;G01N21/73 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 韩燕燕 |
| 地址： | 313100 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，方法包括如下步骤：取样：取一定质量石墨粉末样品加入坩埚中；灰化富集：取一定质量的氧化钙粉末分两次加入到坩埚内，第一次加入的氧化钙粉末与坩埚内的石墨粉末样品搅拌均匀，第二次加入的剩余部分的氧化钙粉末均匀覆盖于经搅拌均匀后得到的样品表面，然后将该坩埚放入加热炉内，升温，灼烧至烧尽；溶解定容：将完成灼烧后的坩埚取出，待样品冷却后，向坩埚内先加入超纯水，再加入硝酸，加热至样品完全溶解后定容；检测：对标准溶液利用电感耦合等离子体光谱仪进行测试。本发明解决了对设备污染，处理过程中引入杂质元素，空白不可控，检出限高，测试不准确的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 坩埚 氧化钙粉末 石墨粉末样品 高纯石墨 硼元素 前处理 灼烧 电感耦合等离子体光谱仪 加热炉 测试 标准溶液 均匀覆盖 溶解定容 完全溶解 样品表面 样品冷却 杂质元素 超纯水 对设备 检出限 硝酸 定容 放入 富集 灰化 取样 加热 取出 检测 引入 污染 | ||
【主权项】：
1.一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，所述方法包括如下步骤：(1)取样：称取一定质量的石墨粉末样品并加入到坩埚中；(2)灰化富集：称取一定质量的氧化钙粉末并将氧化钙粉末分两次加入到所述步骤(1)中的坩埚内，其中第一次加入的氧化钙粉末与坩埚内的石墨粉末样品搅拌均匀，第二次加入的剩余部分的氧化钙粉末均匀覆盖于经所述搅拌均匀后得到的样品表面上，然后将该坩埚放入加热炉内，升温，灼烧至石墨烧尽；(3)溶解定容：将所述步骤(2)中完成灼烧后的坩埚取出，待其装有的样品冷却后，向坩埚内先加入超纯水，再加入硝酸，加热至样品完全溶解后定容。(4)检测：对所述步骤(3)中的标准溶液利用电感耦合等离子体光谱仪进行测试。
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