[发明专利]一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法

说明书

本发明涉及一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，方法包括如下步骤：取样：取一定质量石墨粉末样品加入坩埚中；灰化富集：取一定质量的氧化钙粉末分两次加入到坩埚内，第一次加入的氧化钙粉末与坩埚内的石墨粉末样品搅拌均匀，第二次加入的剩余部分的氧化钙粉末均匀覆盖于经搅拌均匀后得到的样品表面，然后将该坩埚放入加热炉内，升温，灼烧至烧尽；溶解定容：将完成灼烧后的坩埚取出，待样品冷却后，向坩埚内先加入超纯水，再加入硝酸，加热至样品完全溶解后定容；检测：对标准溶液利用电感耦合等离子体光谱仪进行测试。本发明解决了对设备污染，处理过程中引入杂质元素，空白不可控，检出限高，测试不准确的问题。

技术领域：

本发明涉及核级石墨检测技术领域，尤其涉及一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法。

背景技术：

高纯石墨是指石墨的含碳量>99.99％，其具有较低的中子捕获截面积，良好的导热性质和耐高温强度，在核工业中被用作减速剂、反射材料及结构材料。

在核工业中，对高纯石墨中具有较大中子捕获截面积的杂质要求极其严格，特别是其中硼的含量，其在杂质元素中具有最大的中子捕获截面积。因此准确检测高纯核石墨中的硼含量需要灵敏、可靠的分析方法。AAS、ICP、GD-MS都被用于检测高纯石墨中的痕量硼元素，AAS、ICP常见的前处理方法有高压及微波消解法、悬浮进样-ICPMS法及干法灰化法等。其中，高压及微波消解法处理时间长，且不容易完全分解；悬浮进样-ICPMS法对设备的污染很大，引入过多的试剂，空白无法控制，且处理步骤繁琐；单纯的干法灰化法，其通常处理温度在800℃不适合测定低沸点分析物，由于在800摄氏度时，无定型的硼会被燃烧挥发损失，因此该方法不能用于检测高纯核石墨中的硼含量。GD-MS可直接测试固体样品，但是只能测试样品表面。

因此，如今迫切需要设计一种新的测定方法，以便克服现有测定方法中存在的上述缺陷。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，通过利用氧化钙粉末对高纯石墨中易于挥发的无定型硼富集，进行配制标准溶液，提高了后续ICP检测硼元素含量的准确性，且前处理步骤简化，该前处理方式解决了对设备污染，处理过程中引入杂质元素，空白不可控，检出限高，测试不准确的问题。

本发明的技术解决措施如下：

一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，所述方法包括如下步骤：

(1)取样：称取一定质量的石墨粉末样品并加入到坩埚中；

(2)灰化富集：称取一定质量的氧化钙粉末并将氧化钙粉末分两次加入到所述步骤(1)中的坩埚内，其中第一次加入的氧化钙粉末与坩埚内的石墨粉末样品搅拌均匀，第二次加入的剩余部分的氧化钙粉末均匀覆盖于经所述搅拌均匀后得到的样品表面上，然后将该坩埚放入加热炉内，升温，灼烧至烧尽；

(3)溶解定容：将所述步骤(2)中完成灼烧后的坩埚取出，待其装有的样品冷却后，向坩埚内先加入超纯水，再加入硝酸，加热至样品完全溶解后定容；

(4)检测：对所述步骤(3)中的标准溶液利用电感耦合等离子体光谱仪进行测试。

作为改进，所述步骤(1)中，所述坩埚优选为铂金坩埚，容量优选为50ml，铂金坩埚在使用前通过超声波清洗至少5分钟，再通过超纯水清洗至少2遍，坩埚清洗干净避免带入杂质元素影响检测准确性；铂金坩埚加热时稳定，且不与硝酸反应，减少测试误差。

作为改进，所述步骤(1)中称取的石墨粉末样品质量与步骤(2)中称取的氧化钙粉末质量比优选为20:1。

作为改进，所述步骤(2)中，氧化钙粉末为高纯氧化钙粉末且其纯度大于99.99％，称取质量优选为2±0.001g。