[发明专利]OLED中间体及半导体材料1-羟基芘的合成法有效
| 申请号： | 201811060173.7 | 申请日： | 2018-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN109096053B | 公开（公告）日： | 2021-03-09 |
| 发明（设计）人： | 宋文志;吴清来;苗壮 | 申请（专利权）人： | 棓诺(苏州)新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/045 | 分类号： | C07C37/045;C07C39/12 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种OLED中间体及半导体材料1‑羟基芘的合成法，包括以下步骤：在反应容器中加入芘和溶剂Ⅰ，均匀搅拌后，再加入亚硝化试剂于20～25℃搅拌，向所得物中加入水，从而析出固体，将所析出的固体干燥，得到1‑亚硝基芘；将1‑亚硝基芘与醇类溶剂混合，形成悬浮液，在悬浮液中通入空气或氧气，并进行光照反应直至1‑亚硝基芘被反应完毕，加入BHT，于45～50℃浓缩至干，再加入重结晶用溶剂，加热至实现溶清；接着降温至20‑25℃，过滤，滤饼干燥，得到1‑羟基芘。采用本发明的方法，能获得纯度≥99.1％的1‑羟基芘。 | ||
| 搜索关键词： | oled 中间体 半导体材料 羟基 成法 | ||
【主权项】：
1.OLED中间体及半导体材料1‑羟基芘的合成法，其特征是包括以下步骤：1)、制备1‑亚硝基芘，包括以下步骤：1.1)、在反应容器中加入芘和溶剂Ⅰ，均匀搅拌后，再加入亚硝化试剂于20～25℃搅拌24±2小时；每1mol的芘配用1～1.5mol的亚硝化试剂；1.2)、向步骤1.1)的所得物中加入水，从而析出固体，将所析出的固体干燥，得到1‑亚硝基芘；2)、1‑羟基芘合成：2.1)、将1‑亚硝基芘与醇类溶剂混合，形成悬浮液；2.2)、在悬浮液中通入空气或氧气，并进行光照反应直至1‑亚硝基芘被反应完毕；2.3)在步骤2.2)所得的反应物中加入BHT，于45～50℃浓缩至干；再加入重结晶用溶剂，加热至实现溶清；接着降温至20‑25℃，过滤，滤饼干燥，得到1‑羟基芘。
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