[发明专利]一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法

摘要

本发明涉及储能材料领域，公开了一种类石墨相氮化碳‑二硫化钼二元复合物的制备方法，本发明以钼酸钠，聚醚酰亚胺，硫脲，三聚氰胺，类石墨相氮化碳为原料，以水为溶剂，经高温处理，冷却真空抽滤，干燥沉淀物，得到绣球花状二硫化钼空心微球，再与针状类石墨相氮化碳化学复合，得到类石墨相氮化碳‑二硫化钼二元复合物。该方法无需任意球状模板，效率、产率高，无污染，所得二硫化钼空心微球比表面积大，析氢活性位点多，具有更高的电催化析氢活性。类石墨相氮化碳‑二硫化钼复合异质结构的特殊形态与组合的优点以及暴露的边缘，更好的导电性和缺陷构造显著提高电化学活性，具有更好的电催化析氢反应的性能。

主权项

1.一种类石墨相氮化碳‑二硫化钼二元复合物的制备方法，其特征在于，以g和mL计，包括以下步骤：1）取1~2g钼酸钠，0.5~1.0g聚醚酰亚胺，1~2g硫脲溶解于50~80mL的去离子水中，超声，搅拌，转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在200~240℃的温度下反应22~26小时；2）自然冷却至室温，真空抽滤，分别用乙醇和水洗涤数次，将产物干燥一夜，得到二硫化钼空心微球；3）取5~15g三聚氰胺放入坩埚中，并放置于马弗炉中，盖上盖子，然后在550~650℃下以2~4℃/分钟的速度在空气中燃烧，得到散装类石墨相氮化碳；4）收集散装类石墨相氮化碳，并将其分散在氢氧化钠溶液中，在70~90℃下搅拌；用乙醇和离心法清洗后，将所得样品晒干，得到针状类石墨相氮化碳；5）取0.1~0.5g针状类石墨相氮化碳和0.3~1.0g二硫化钼空心微球，分散在50~150mL的甲醇中，持续30~50分钟，在熏蒸柜下持续搅拌10~14小时；6）清洗和过滤收集合成的产物，得到成品。