[发明专利]一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法

说明书

本发明涉及储能材料领域，公开了一种类石墨相氮化碳‑二硫化钼二元复合物的制备方法，本发明以钼酸钠，聚醚酰亚胺，硫脲，三聚氰胺，类石墨相氮化碳为原料，以水为溶剂，经高温处理，冷却真空抽滤，干燥沉淀物，得到绣球花状二硫化钼空心微球，再与针状类石墨相氮化碳化学复合，得到类石墨相氮化碳‑二硫化钼二元复合物。该方法无需任意球状模板，效率、产率高，无污染，所得二硫化钼空心微球比表面积大，析氢活性位点多，具有更高的电催化析氢活性。类石墨相氮化碳‑二硫化钼复合异质结构的特殊形态与组合的优点以及暴露的边缘，更好的导电性和缺陷构造显著提高电化学活性，具有更好的电催化析氢反应的性能。

技术领域

本发明涉及储能材料领域，尤其涉及一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法。

背景技术

对于日益严重的能源危机，人们都在寻找一种可代替煤炭，石油的清洁环保能源。氢气以它的干净，高效深受人们喜爱。目前，水电解制氢是最环保的制氢方式。但是电催化制氢存在析氢过电位偏高问题，导致能耗偏高。传统贵金属催化剂因其高成本，低储量限制了其大规模应用。因此寻找一种低成本，性能好的催化剂应用在能源上是亟不可待。

二硫化钼是一种过渡金属硫化物半导体，因其具有较大的比表面积，表面活性较高，成本低廉，优良的化学稳定性和热稳定性等特点备受人们关注。被人们视为非常有前景的电催化析氢催化剂，极有可能代替贵金属铂作为电催化剂。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法，本发明步骤简单，无需球状模板，效率高，产率也高，所需溶剂为水，绿色环保，得到的绣球花状二硫化钼空心微球比表面积大，大大的提高了析氢活性位点，具有更高的电催化析氢活性。类石墨相氮化碳/二硫化钼复合异质结构的特殊形态与组合的优点以及暴露的边缘,更好的导电性和缺陷构造显著提高电化学活性,具有更好的电催化析氢反应的性能，有极大的潜力取代昂贵的商用铂/碳催化剂，其应用非常广泛。

本发明的具体技术方案为：一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法，以g和mL计，包括以下步骤：

1）取1~2g钼酸钠，0.5~1.0g聚醚酰亚胺，1~2g硫脲溶解于50~80mL的去离子水中，超声，搅拌，转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在200~240℃的温度下反应22~26小时。

超声和搅拌是为了使聚醚酰亚胺均匀分布，与钼酸钠、硫脲充分接触，使后期二硫化钼更好地自聚形成空心微球，并且在高温高压下更容易形成理想形态的产物。

2）自然冷却至室温，真空抽滤，分别用乙醇和水洗涤数次，将产物干燥一夜，得到二硫化钼空心微球。

3）取5~15g三聚氰胺放入坩埚中，并放置于马弗炉中，盖上盖子，然后在550~650℃下以2~4℃/分钟的速度在空气中燃烧，得到散装类石墨相氮化碳。

高温高压下可将三聚氰胺煅烧成散装类石墨相氮化碳。

4）收集散装类石墨相氮化碳，并将其分散在氢氧化钠溶液中，在70~90℃下搅拌；用乙醇和离心法清洗后，将所得样品晒干，得到针状类石墨相氮化碳。

恒温分散与恒温搅拌便于将散装类石墨相氮化碳分散均匀，后期更易附着与二硫化钼空心微球表面。

5）取0.1~0.5g针状类石墨相氮化碳和0.3~1.0g二硫化钼空心微球，分散在50~150mL的甲醇中，持续30~50分钟，在熏蒸柜下持续搅拌10~14小时。

在有机溶剂中，更易形成理想形态的产物。

6）清洗和过滤收集合成的产物，得到成品。

作为优选，步骤1）中，超声20-40min，搅拌5-8h。