[发明专利]一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法在审
申请号: | 201811055122.5 | 申请日: | 2018-09-11 |
公开(公告)号: | CN109161919A | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 施青丹;万军民;孙雯;黄芊薇;周艳 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙) 33265 | 代理人: | 蒋文 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫化钼 氮化碳 石墨相 二元复合物 电催化析氢 空心微球 制备 电化学活性 干燥沉淀物 聚醚酰亚胺 导电性 储能材料 高温处理 化学复合 活性位点 冷却真空 三聚氰胺 异质结构 针状 钼酸钠 产率 抽滤 硫脲 溶剂 析氢 复合 暴露 | ||
1.一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法,其特征在于,以g和mL计,包括以下步骤:
1)取1~2g钼酸钠,0.5~1.0g聚醚酰亚胺,1~2g硫脲溶解于50~80mL的去离子水中,超声,搅拌,转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中,在200~240℃的温度下反应22~26小时;
2)自然冷却至室温,真空抽滤,分别用乙醇和水洗涤数次,将产物干燥一夜,得到二硫化钼空心微球;
3)取5~15g三聚氰胺放入坩埚中,并放置于马弗炉中,盖上盖子,然后在550~650℃下以2~4℃/分钟的速度在空气中燃烧,得到散装类石墨相氮化碳;
4)收集散装类石墨相氮化碳,并将其分散在氢氧化钠溶液中,在70~90℃下搅拌;用乙醇和离心法清洗后,将所得样品晒干,得到针状类石墨相氮化碳;
5)取0.1~0.5g针状类石墨相氮化碳和0.3~1.0g二硫化钼空心微球,分散在50~150mL的甲醇中,持续30~50分钟,在熏蒸柜下持续搅拌10~14小时;
6)清洗和过滤收集合成的产物,得到成品。
2.如权利要求1所述的一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,超声20-40min,搅拌5-8h。
3.如权利要求1所述的一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,干燥温度为40-60℃。
4.如权利要求1所述的一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为7~9M,用量为40~60mL。
5.如权利要求1所述的一种类石墨相氮化碳-二硫化钼二元复合物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,搅拌时间为1-3h。
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