[发明专利]一种催化三羟甲基丙烷缩合反应的方法

摘要

本发明涉及一种催化三羟甲基丙烷缩合反应的方法，包括以下内容：以浓甲醛、正丁醛为主要原料，以氢氧化钙、氧化钙等无机碱中的一种或几种为催化剂，采用撞击流反应釜，在常压条件下生成三羟甲基丙烷缩合液。本发明提供了一种钙法三羟甲基丙烷缩合反应工艺，采用新型高效的撞击流反应釜，其目的是降低了反应原料浓甲醛的用量，使三羟甲基丙烷生产过程中后续的过滤、蒸发等过程处于更加友好的操作环境，同时反应釜底部的水利用冷冻循环水降温至反应起始温度，减少了副反应的发生，能在一定程度上减少三羟甲基丙烷缩合液中的副产物的比例，提高了反应物生成率。

主权项

1.一种催化三羟甲基丙烷缩合反应的方法，其特征在于，包括以下步骤：配钙：在配钙槽中先加入8‑10m3的软水，再加入预先称重计量好的固体无机碱制成钙浆液，搅拌5分钟；打底水：向撞击流反应釜中打入5‑8m3的软水、一定量的甲醛以及配制好的钙浆液；开启撞击流反应釜的搅拌器，保持一定的转速，开启反应釜循环泵，并设置好循环量，反应釜底部的水利用冷冻循环水降温至反应起始温度；投料：通过调节阀控制原料正丁醛的流量，确保在100‑130min内投入撞击流反应釜中，通过调节冷冻水流量控制反应温度均匀上升至反应终点温度；中和：在正丁醛和软水投完后保持一个小时，再向撞击流反应釜中加入一定量的甲酸，中和至反应缩合液的pH值为6‑8；间隔2分钟，再加入一定量的双氧水，在常压条件下生成三羟甲基丙烷缩合液；出料：打开撞击流反应釜底部切断阀出料。