[发明专利]一种催化三羟甲基丙烷缩合反应的方法

权利要求书

1.一种催化三羟甲基丙烷缩合反应的方法，其特征在于，包括以下步骤：

配钙：在配钙槽中先加入8.5-10m³的软水，再加入预先称重计量好的固体无机碱制成钙浆液，搅拌5分钟；

打底水：向撞击流反应釜中打入6-8m³的软水、7230-7490kg质量浓度为36.8%～38.8%的甲醛以及配制好的钙浆液；开启撞击流反应釜的搅拌器，保持100-300转/min的转速，开启反应釜循环泵，并设置好循环量，反应釜底部的水利用冷冻循环水降温至15-18℃；

投料：通过调节阀控制1800-2200kg质量浓度为95.5%-99.9%的正丁醛的流量，确保在110-130min内投入撞击流反应釜中，通过调节冷冻水流量控制反应温度均匀上升至40-45℃；

中和：在正丁醛和软水投完后，取样测残余醛含量为3-5g/L，恒温保持30-60min，再测残余醛含量；若此时残余醛含量低于2.8g/L，则立即加入180-290kg的甲酸将反应缩合液中和至pH值为6.9-7.2，间隔2分钟，再加150-230kg的双氧水；若此时残余醛含量高于3g/L,则继续保持直到残余醛含量低于2.8g/L，再加甲酸中和、加双氧水，在常压条件下生成三羟甲基丙烷缩合液；

出料：打开撞击流反应釜底部切断阀出料，得到收率达75.89-79.89%的三羟甲基丙烷；

所述撞击流反应釜为立式撞击流反应釜，同时采用了夹套和盘管两种结构的换热方式，其有效容积为30 m³-45m³，并在所采用的立式撞击流反应釜内建立了物料循环，循环量为1 m³/h -50m³/h；

所述立式撞击流反应釜内同轴上下布置有两个导流筒，上导流筒内布置一个三叶推进式搅拌浆，将反应液向下推动，下导流筒布置一个三叶推进式搅拌浆，将反应液向上推动，使反应液在两导流筒之间的中心区域相向撞击形成撞击区，撞击后的反应液经导流筒外壁循环返回导流筒内。

2.根据权利要求1所述一种催化三羟甲基丙烷缩合反应的方法，其特征在于，所述固体无机碱为氢氧化钙和氧化钙中的至少一种。