[发明专利]用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201811044312.7 | 申请日： | 2018-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN109180924B | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 杜晓声;王双;成煦;杜宗良;王海波 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C08G63/692 | 分类号： | C08G63/692;C08G18/46 |
| 代理公司： | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人： | 黄幼陵 |
| 地址： | 610065 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明所述用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂制备方法，步骤如下：(1)将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂‑菲‑10‑氧化物、带有双键的二元羧酸或带有双键的酸酐和溶剂A加入反应容器中混合均匀，然后在搅拌下于140～180℃加成反应12～24h，反应时间到达后，将反应所得混合物真空干燥得到含磷衍生物；(2)将步骤(1)所得含磷衍生物、N,N‑双(2‑羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、带水剂B和催化剂C加入反应容器中混合均匀，然后在搅拌下于140～160℃酯化反应12～24h，反应时间到达后，将反应所得混合物真空干燥得到反应型氮磷阻燃剂。本发明所述用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂，由上述方法制备。 | ||
| 搜索关键词： | 氮磷阻燃剂 反应型 水性聚氨酯 制备 反应所得混合物 含磷衍生物 时间到达 双键 氨基亚甲基膦酸 二元羧酸 加成反应 酯化反应 带水剂 二乙酯 羟乙基 溶剂A 氧化物 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种用于水性聚氨酯的反应型氮磷阻燃剂制备方法，其特征在于步骤如下：(1)含磷衍生物的制备将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂‑菲‑10‑氧化物、带有双键的二元羧酸或带有双键的酸酐和溶剂A加入反应容器中混合均匀，然后在搅拌下于140～180℃加成反应12～24h，反应时间到达后，将反应所得混合物真空干燥得到含磷衍生物；所述9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂‑菲‑10‑氧化物、带有双键的二元羧酸或带有双键的酸酐、溶剂A的摩尔比为1：(1～3)：(20～100)；所述的溶剂A为丙酸、丁酸、苯、甲苯的至少一种；(2)反应型氮磷阻燃剂的制备将步骤(1)所得含磷衍生物、N,N‑双(2‑羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、带水剂B和催化剂C加入反应容器中混合均匀，然后在搅拌下于140～160℃酯化反应12～24h，反应时间到达后，将反应所得混合物真空干燥得到反应型氮磷阻燃剂，所述含磷衍生物、N,N‑双(2‑羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯、带水剂B的摩尔比为1：(1～2)：(20～100)，所述催化剂C的量为含磷衍生物和N,N‑双(2‑羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯质量之和的0.05～1％；所述带水剂B为苯、甲苯、二甲苯、乙苯、环己烷中的至少一种，所述催化剂C为对甲基苯磺酸、氯化亚砜、质量浓度等于或大于70％的浓硫酸、质量浓度大于20％的浓盐酸中的一种。
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