[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法在审
| 申请号： | 201811035894.2 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109134852A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 杨刚;秦冬玲;孙朋飞 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学;江苏力波兴水务科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G69/46 | 分类号： | C08G69/46;C02F1/04 |
| 代理公司： | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人： | 马晓辉 |
| 地址： | 211816 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，包括以下步骤：步骤一、物料中和、滤洗：往对苯二甲酰氯与对苯二胺在N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶剂体系中低温聚合产生的物料中加入洗涤液，用中和剂中和至中性，过滤，收集滤液；滤饼使用洗涤液批次洗涤过滤；步骤二、浓缩、回收溶剂：合并滤液和洗涤滤液，减压蒸馏，馏出液作为回收水使用；浓缩液用萃取剂萃取，得到有机相和水相，有机相经蒸馏回收得到N‑甲基吡咯烷酮和萃取剂；步骤三、回收盐：水相常压蒸馏浓缩至过饱和，馏出液作为回收水使用，浓缩液冷却结晶，晶体干燥得氯化钙纯品，结晶母液回水相蒸发系统。本发明节约体系用水量；可回收NMP和萃取剂，循环使用。 | ||
| 搜索关键词： | 萃取剂 滤洗 聚对苯二甲酰对苯二胺 甲基吡咯烷酮 废水零排放 回收水 馏出液 浓缩液 洗涤液 洗涤 过滤 中和 浓缩 对苯二甲酰氯 氯化钙溶剂 常压蒸馏 对苯二胺 回收溶剂 减压蒸馏 结晶母液 冷却结晶 蒸发系统 蒸馏回收 回水 过饱和 可回收 氯化钙 有机相 中低温 中和剂 滤饼 萃取 用水量 聚合 回收 合并 节约 | ||
【主权项】：
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，包括以下步骤：步骤一、物料中和、滤洗：往对苯二甲酰氯与对苯二胺在N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶剂体系中低温聚合产生的物料中加入洗涤液，用中和剂中和至中性，过滤，收集滤液；滤饼使用洗涤液批次洗涤过滤；步骤二、浓缩、回收溶剂：合并滤液和洗涤滤液，减压蒸馏，馏出液作为回收水使用；浓缩液用萃取剂萃取，得到有机相和水相，有机相经蒸馏回收得到N‑甲基吡咯烷酮和萃取剂；步骤三、回收盐：水相常压蒸馏浓缩至过饱和，馏出液作为回收水使用，浓缩液冷却结晶，晶体干燥得氯化钙纯品，结晶母液回水相蒸发系统。
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- 一种对位芳纶聚合物生产过程中的清洗方法，包括以下步骤：(1)常温常压下，将对位芳纶聚合物生产过程中产生的吸附了溶剂体系的对位芳纶聚合物中加入DW水，水量为聚合物重量的20倍；(2)继续加入NaOH溶液调节pH值在3-5之间，搅拌20分钟；(3)粗滤聚合物，然后再向聚合物中加入20倍聚合物量的DW水，搅拌20分钟；(4)重复步骤(3)，将聚合物用DW水冲洗5遍；(5)将DW水改为0.02％的EDTA二钠盐溶液，重复步骤(3)冲洗3遍；(6)最后用DW水重复步骤(3)，冲洗2遍后过滤烘干得对位芳纶聚合物。利用此方法可以将聚合过程中吸附在聚合物中的溶剂清洗干净，还可以将聚合过程中添加在其中的CaCl2清洗干净，其中钙离子含量可以清洗到50ppm以下。
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