[发明专利]氰乙酸乙酯合成工艺

摘要

本发明属于有机合成技术领域，提供了一种氰乙酸乙酯合成工艺。本发明通过在酯化反应过程中缓慢通入三氧化硫，使三氧化硫与酯化生成的水反应生成硫酸，一方面作为催化剂催化反应向右进行，另一方面消耗产物中的水防止副反应发生，提高产品收率的同时降低了副反应的发生；尾气采用二级吸收塔吸收三氧化硫，一级塔生产浓硫酸实现了催化剂的回用，二级塔副产硫酸钠实现尾气的价值提升。

主权项

1.一种氰乙酸乙酯合成工艺，其特征在于，该氰乙酸乙酯合成工艺所用的装置包括三氧化硫缓冲罐、反应釜、一级冷凝器、一级硫酸吸收塔、二级碱液吸收塔和二级冷凝器；将氰乙酸加入乙醇进行溶解，控制氰乙酸与乙醇的摩尔比为1:2～3，溶解后转移到反应釜中；搅拌、室温条件下，由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98wt.％浓硫酸，控制氰乙酸与硫酸的质量比为1:0.1～0.15，控制温度为60℃，滴加完毕后，升高体系温度至80℃，滴加浓硫酸同时匀速向料液中通入三氧化硫，三氧化硫缓冲罐与反应釜的进气口相连通，通过管路上的控制阀实现流量和压力的精准控制，控制氰乙酸与三氧化硫的摩尔比为1:0.3‑0.8；反应釜连通冷凝器，反应釜中的乙醇蒸气通过一级冷凝器入口进入，在一级冷凝器的作用下冷凝，乙醇回流至反应釜中继续参与反应，回流4h后反应结束；在45～85℃温度条件下，常压蒸馏出反应体系中乙醇组分，向反应釜中滴加12wt.％氨水进行中和，控制温度在70～90℃，料液pH调到7‑8，分出有机相氰乙酸乙酯粗品；将氰乙酸乙酯粗品投入在精馏塔内减压精馏，得到氰乙酸乙酯；反应通入三氧化硫过程中，一级冷凝器尾气进入二级冷凝器深冷，收集尾气中少量未冷凝乙醇，二级冷凝器尾气出口与一级硫酸吸收塔相连，三氧化硫尾气进入一级硫酸吸收塔中；一级硫酸吸收塔塔顶通入90wt.％‑98wt.％硫酸，尾气经一级硫酸吸收塔后，得到浓硫酸，形成的浓硫酸一部分收集，另一部分经出口通入至反应釜内继续参与反应；一级硫酸吸收塔的尾气通入至二级碱液吸收塔，经二级碱液吸收塔后，无害直接排放，生成的硫酸钠溶液收集。