[发明专利]氰乙酸乙酯合成工艺在审
申请号: | 201811034356.1 | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN109265368A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 刘至寻;梁海;赵志刚 | 申请(专利权)人: | 营创三征(营口)精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C255/19 | 分类号: | C07C255/19;C07C253/30;C01B17/76;C01D5/02 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪 |
地址: | 115003 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氧化硫 氰乙酸乙酯 合成工艺 副反应 催化剂 尾气 硫酸钠 有机合成技术 酯化反应过程 二级吸收塔 催化反应 酯化生成 浓硫酸 水反应 副产 回用 收率 硫酸 消耗 吸收 生产 | ||
1.一种氰乙酸乙酯合成工艺,其特征在于,该氰乙酸乙酯合成工艺所用的装置包括三氧化硫缓冲罐、反应釜、一级冷凝器、一级硫酸吸收塔、二级碱液吸收塔和二级冷凝器;
将氰乙酸加入乙醇进行溶解,控制氰乙酸与乙醇的摩尔比为1:2~3,溶解后转移到反应釜中;搅拌、室温条件下,由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98wt.%浓硫酸,控制氰乙酸与硫酸的质量比为1:0.1~0.15,控制温度为60℃,滴加完毕后,升高体系温度至80℃,滴加浓硫酸同时匀速向料液中通入三氧化硫,三氧化硫缓冲罐与反应釜的进气口相连通,通过管路上的控制阀实现流量和压力的精准控制,控制氰乙酸与三氧化硫的摩尔比为1:0.3-0.8;反应釜连通冷凝器,反应釜中的乙醇蒸气通过一级冷凝器入口进入,在一级冷凝器的作用下冷凝,乙醇回流至反应釜中继续参与反应,回流4h后反应结束;在45~85℃温度条件下,常压蒸馏出反应体系中乙醇组分,向反应釜中滴加12wt.%氨水进行中和,控制温度在70~90℃,料液pH调到7-8,分出有机相氰乙酸乙酯粗品;将氰乙酸乙酯粗品投入在精馏塔内减压精馏,得到氰乙酸乙酯;
反应通入三氧化硫过程中,一级冷凝器尾气进入二级冷凝器深冷,收集尾气中少量未冷凝乙醇,二级冷凝器尾气出口与一级硫酸吸收塔相连,三氧化硫尾气进入一级硫酸吸收塔中;一级硫酸吸收塔塔顶通入90wt.%-98wt.%硫酸,尾气经一级硫酸吸收塔后,得到浓硫酸,形成的浓硫酸一部分收集,另一部分经出口通入至反应釜内继续参与反应;一级硫酸吸收塔的尾气通入至二级碱液吸收塔,经二级碱液吸收塔后,无害直接排放,生成的硫酸钠溶液收集。
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