[发明专利]一种亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2纳米颗粒的制备方法在审
| 申请号： | 201810992142.9 | 申请日： | 2018-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN109019615A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 张坤;聂梦真;单冰倩;郝盼;宗玉欣;杨太群;薛青松;吴鹏 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C01B33/18 | 分类号： | C01B33/18;B01J21/08 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2颗粒的制备方法，包括如下步骤：先将正硅酸四乙酯、碱源和去离子水混合，室温搅拌30min，得到澄清溶液，置于冰水浴降温至0℃，加入硅烷偶联试剂BTES，溶液由澄清变为白色絮状，逐滴加入钛源钛酸四丁酯，搅拌并逐渐升温至60℃，迅速调控溶液体系pH值至10～11之间，60℃恒温搅拌2小时，使用2M/L的盐酸溶液将钛硅混合胶沉淀析出，经过滤、洗涤和干燥处理得到所述产物。本发明采用一步法原位引入疏水性官能团，在保持Ti高度分散的四配位活性状态下，实现了材料亲疏水性的调控，合成周期短、易于规模化，不使用价格昂贵的大分子有机胺/铵模板剂、重复性好、比表面积和孔容大，是一种环境友好的合成工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 亲疏水性 可调的 介孔 制备 大分子有机胺 硅烷偶联试剂 疏水性官能团 正硅酸四乙酯 钛酸四丁酯 析出 白色絮状 澄清溶液 干燥处理 高度分散 合成工艺 合成周期 恒温搅拌 环境友好 活性状态 纳米颗粒 去离子水 溶液体系 室温搅拌 盐酸溶液 逐渐升温 冰水浴 规模化 混合胶 模板剂 一步法 调控 碱源 孔容 配位 钛硅 钛源 洗涤 沉淀 澄清 引入 | ||
【主权项】：
1.一种亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2颗粒的合成方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1：将正硅酸四乙酯、碱源和去离子水混合置于烧杯中，室温持续搅拌0.5个小时，得到澄清溶液，将其冰水浴降温至0℃，加入硅烷偶联试剂双‑（γ‑三乙氧基硅基丙基）四硫化物（BTES），溶液由澄清变为白色絮状，逐滴加入钛源即钛酸四丁酯，得到混合溶液；步骤2：使用28%的氨水调控体系的pH值为10~11， 持续搅拌，并加热逐渐升温至60℃，60℃恒温搅拌2小时，然后加入2.0 Mol /L稀盐酸将沉淀析出，产物经过滤、洗涤和干燥处理，得到亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2纳米颗粒；其中：硅源为正硅酸四乙酯和硅烷偶联试剂双‑（γ‑三乙氧基硅基丙基）四硫化物（BTES）的二元混合物，其质量比为1～5∶1；所述碱源为四甲基氢氧化铵（TMAOH）；硅源、钛源、碱源与水的摩尔比为1∶0.01～0.1∶0.35～0.15∶20～80。
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