[发明专利]一种原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明提供一种原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料的制备方法。即以石墨相氮化碳（g‑C3N4）和铁酞菁（FePc）的轴向配合物为主要氮源和碳源，同时提供部分铁源，原位氮掺杂包碳用以提高材料包覆的均匀性和充放电倍率性能。所述方法主要包含以下步骤：首先通过热解尿素的方式得到g‑C3N4，再通过羧基吡啶（Py）将g‑C3N4与FePc以轴向配位的方式相结合得到配合物g‑C3N4‑Py‑FePc；以乙醇为分散剂，将草酸亚铁、锂源、磷源以及配合物进行球磨分散，再真空干燥处理；所得干燥料经烧结粉碎后制得原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料。

主权项

1.一种原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）将严实密封的尿素于450‑550℃下烧结4‑6h，自然冷却至室温，并配成固含量为40‑50%的分散液，再进行超声剥离处理，经旋蒸、冷冻干燥后，得到50‑80nm厚度的层状石墨相氮化碳粉末g‑C3N4；（2）按照质量比120∶92.4∶1称取步骤（1）的g‑C3N4，以及羧基吡啶Py和铁酞菁FePc，加入到四氢呋喃溶剂中，在避光黑暗条件下，于50‑70℃恒温反应6‑9h，经离心冷冻干燥后得到g‑C3N4与铁酞菁的轴向配合物g‑C3N4‑Py‑FePc；（3）按照化学计量比Li∶Fe∶P∶g‑C3N4‑Py‑FePc=1∶x∶1∶（1‑x），称取锂源、草酸亚铁、磷源以及g‑C3N4‑Py‑FePc，于乙醇或去离子水中进行球磨分散处理3‑6h，经真空干燥2‑5h后得到干燥料；（4）将步骤（3）所得干燥料于保护气氛中550~610℃预烧2‑6h，再升温至690‑750℃烧结6‑12h，自然冷却后，得到原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料。