[发明专利]一种原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 201810990796.8 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109244395B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 陈霞;刘兴亮;程蒙;汪伟伟;万宁;陈峰;彭家兴 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 赵瑜;金凯 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 掺杂 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将严实密封的尿素于450-550℃下烧结4-6h,自然冷却至室温,并配成固含量为40-50%的分散液,再进行超声剥离处理,经旋蒸、冷冻干燥后,得到50-80nm厚度的层状石墨相氮化碳粉末g-C3N4;
(2)按照质量比120∶92.4∶1称取步骤(1)的g-C3N4,以及羧基吡啶Py和铁酞菁FePc,加入到四氢呋喃溶剂中,在避光黑暗条件下,于50-70℃恒温反应6-9h,经离心冷冻干燥后得到g-C3N4与铁酞菁的轴向配合物g-C3N4-Py-FePc;
(3)按照化学计量比Li∶Fe∶P∶g-C3N4-Py-FePc=1∶x∶1∶(1-x),称取锂源、草酸亚铁、磷源以及g-C3N4-Py-FePc,于乙醇或去离子水中进行球磨分散处理3-6h,经真空干燥2-5h后得到干燥料;
(4)将步骤(3)所得干燥料于保护气氛中550~610℃预烧2-6h,再升温至690-750℃烧结6-12h,自然冷却后,得到原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,x的取值范围为0.80-0.92。
3.根据权利要求1所述原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,锂源为碳酸锂或氢氧化锂,磷源为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。
4.根据权利要求1所述原位氮掺杂包碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,保护气氛为高纯氮气、高纯氦气、高纯氩气的一种或两种混合。
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