[发明专利]一种硼氢化钾生产新工艺在审
| 申请号： | 201810985587.4 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN110862070A | 公开（公告）日： | 2020-03-06 |
| 发明（设计）人： | 郑志浩;杨彬;张顺利 | 申请（专利权）人： | 宁夏佰斯特医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B6/21 | 分类号： | C01B6/21 |
| 代理公司： | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人： | 刘刚 |
| 地址： | 750000 宁夏回族自治区*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法，先将偏硼酸钾加入到过量甲醇中，反应得到四甲氧基硼钾的溶液；蒸馏后得到四甲氧基硼钾固体；然后加入到氢化钠/白油分散体系中，搅拌，并升温至220℃～300℃，其中四甲氧基硼钾与氢化钠的摩尔比为1.08～1.10，反应的升温速度为8～12℃/min，反应60min～300min，得到硼氢化钾、甲醇钠/白油分散体系；反应结束后10℃/min降温至0℃；保温1～2h；萃取即得。本发明将废料偏硼酸钾转化为四甲氧基硼钾后，通过与氢化钠进行高温缩合反应得到硼氢化钾，可以实现偏硼酸钾的循环利用，稳定提高至80％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氢化 生产 新工艺 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁夏佰斯特医药化工有限公司，未经宁夏佰斯特医药化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810985587.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 硼氢化钠的制造方法-202280013376.9
- 杉田薰;太田裕二;阿部丽音曜 - 日本轻金属株式会社
- 2022-01-25 - 2023-09-29 - C01B6/21
- 本发明提供一种硼氢化钠的制造方法，其特征在于，将铝粉末和氟化物粉末混合，在100℃以上330℃以下的范围进行前处理，在上述前处理之后，添加氟化物粉末和硼酸钠类进行混合，放入密闭容器中，导入氢气，在上述密闭容器的加热温度为490℃以上560℃以下的条件下进行加热处理。
- 硼氢化钠的制造方法-202280013123.1
- 杉田薰;太田裕二;阿部丽音曜 - 日本轻金属株式会社
- 2022-01-25 - 2023-09-26 - C01B6/21
- 本发明涉及一种硼氢化钠的制造方法。其中，当在充满氢气的密闭容器内，将硼酸钠类化合物、铝粉末和氟化物的粉末混合，在560℃以下的温度反应时，在上述密闭容器内使用搅拌子进行搅拌，通过上述搅拌子与上述密闭容器的重力方向的最底部之间的最小间隙(a)与将原料投入上述密闭容器内的原料投入高度(b)所确定的下述数学式(I)所表示的搅拌高度比(X)在75％以上，X＝[(b－a)/b]×100式(I)。
- 四氢硼酸盐的制造方法和四氢硼酸盐-201980024392.6
- 长坂政彦 - 新东工业株式会社
- 2019-02-12 - 2023-09-22 - C01B6/21
- 本公开涉及一种四氢硼酸盐的制造方法，具备将硼酸盐暴露于氢等离子体的等离子体处理工序。
- 一种硼氘化钠的制备方法-202210746136.1
- 刘吉平;方祝青;韩佳 - 理道新材（北京）科技有限公司
- 2022-06-28 - 2023-08-18 - C01B6/21
- 本发明属于氘代化合物合成技术领域，提供了一种硼氘化钠的制备方法。本发明的制备方法以含硼物料、三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物为原料，经一步复分解反应，即可制备得到杂质少的硼氘化钠粗品；经萃取即可得到高纯硼氘化钠。显然，本发明提供的制备方法反应步骤简单、适合工业放大生产。实施例的数据表明：本发明制备的硼氘化钠的纯度≥99.95％，氘代率大于99.5％，满足了下游产业的使用需求。进一步地，本发明的复分解反应在球磨的条件下即可进行，反应条件相对温和。进一步地，本发明提供的制备方法中，以有机胺作为萃取剂对硼氘化钠粗品进行纯化，不产生酸性废液，后处理简单。
- 一种硼氢化合物钾盐KB
- 陈西孟;蔚幸超;荆怡;蒋凯;陈学年 - 河南师范大学
- 2022-03-31 - 2023-08-18 - C01B6/21
- 本发明公开了一种硼氢化合物钾盐KB
- 一种硼氢化镁的制备方法-202310442852.5
- 欧阳柳章;申少洋;王辉;刘江文;朱敏 - 华南理工大学
- 2023-04-23 - 2023-07-04 - C01B6/21
- 本发明提供了一种硼氢化镁的制备方法，属于硼氢化镁制备技术领域。本发明首先将氢化镁和硼酸镁(Mg
- 一种碱土金属硼氢化物的制备方法-202310443448.X
- 欧阳柳章;申少洋;朱用洋;王辉;刘江文;朱敏 - 华南理工大学
- 2023-04-23 - 2023-06-06 - C01B6/21
- 本发明属于硼氢化物制备技术领域。本发明提供了一种碱土金属硼氢化物的制备方法，包含如下步骤：将金属氢化物和碱土金属偏硼酸盐混合后进行球磨，得到球磨产物；将球磨产物和有机溶剂混合后过滤，滤液进行干燥，得到碱土金属硼氢化物。本发明的制备方法普适性强、成本低、效率高、安全性高，而且能得到高纯度的碱土金属硼氢化物，适合大规模生产。
- 利用稀土合金再生硼氢化锂的方法-202211652912.8
- 朱用洋;吴岱丰;廖雪峰;周庆;唐仁衡 - 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所
- 2022-12-21 - 2023-03-14 - C01B6/21
- 本发明公开了一种利用稀土合金再生硼氢化锂的方法，本发明通过稀土与镁合金化形成稀土‑镁金属间化合物，再与二水偏硼酸锂于非氧化气氛或真空条件下在球磨罐内进行固相球磨，或直接在球磨再生过程中稀土原位合金化，达到提高二水偏硼酸锂再生硼氢化锂再生动力，进而提高硼氢化锂的产率，具有工艺简单、成本低、简单、易工业化的优点。
- 制备硼氢化盐的方法-202010357247.4
- C·皮斯蒂达;T·T·勒;J·普斯基尔;K·H·陶贝;M·多恩海姆;T·克拉森 - 亥姆霍兹中心贺昂有限公司
- 2020-04-29 - 2022-10-25 - C01B6/21
- 本发明涉及以低成本高效地生产四氢硼酸盐的方法。根据本发明的生产硼氢化金属盐的方法包括以下步骤：提供无水硼酸金属盐，并在基于镁或镁合金的金属材料存在下，在氢气气氛中，在足以产生硼氢化金属盐的温度和时间下研磨无水硼酸金属盐。在本发明的另外的实施例中，根据本发明的生产硼氢化金属盐的方法包括以下步骤：提供水合硼酸金属盐，并在惰性气体气氛中，在基于镁或镁合金的金属材料存在下，在足以产生硼氢化金属盐的温度和时间下研磨水合硼酸金属盐。在本发明的另外的实施例中，基于镁或镁合金的金属材料是二次镁材料，优选为2级、3级或6级二次镁材料。
- 一种硼氢化钾球形晶体及其制备方法-202011204480.5
- 鲍颖;张正东;周丽娜;侯宝红;郝红勋;谢闯 - 天津大学
- 2020-11-02 - 2022-07-19 - C01B6/21
- 本发明涉及一种硼氢化钾球形晶体及其制备方法。以碱的水溶液为良溶剂，配制硼氢化钾与碱的水溶液。250～800r/min的搅拌在5～50℃的条件下，将硼氢化钾与碱的水溶液以体积的1％～4％/min速率加入到不良溶剂中，其中硼氢化钾与碱的水溶液的体积与不良溶剂的体积比为1：10～40，继续搅拌20～180min，过滤、干燥，得到所述硼氢化钾球形晶体。硼氢化钾球形晶体HS圆度值为0.85～1，累积体积分率占50％对应的粒度D
- 一种含有界面缺陷的金属氧化物/镁硼氢氨化物高导电率固体电解质复合材料及其制备方法-202210190137.2
- 严义刚;王倩;陈云贵 - 四川大学
- 2022-02-28 - 2022-05-27 - C01B6/21
- 本发明涉及电解质材料领域，具体公开了一种含有界面缺陷的金属氧化物/镁硼氢氨化物高导电率固体电解质复合材料及其制备方法。复合材料的结构式为Mg(BH
- 一种制备镁基储氢材料的方法-202111573916.2
- 朱云峰;李淑婧;刘雅娜;张纪光;李李泉 - 南京工业大学
- 2021-12-21 - 2022-05-27 - C01B6/21
- 本发明涉及了一种制备镁基储氢材料的方法。具体步骤为：原料镁粉和铝粉按设计组分的摩尔配比称取，加入到无水有机溶剂中经超声分散混合均匀后烘干；采用氢化燃烧合成的工艺，升温到400‑450℃保温0‑2h进行活化，然后降温到330‑350℃保温1‑5h进行氢化，得到高纯度镁基储氢材料。本发明首次报道了在低温低压条件下采用氢化燃烧合成法制备高纯度的镁基储氢材料，具有安全性高、能耗低、工艺简单、产物高纯度高活性的特点，适合于高性能镁基储氢材料的工业化生产。
- 一种室温氧化还原直接合成硼氢化镁的方法-202110566571.1
- 欧阳柳章;朱用洋;王辉;刘江文;朱敏 - 华南理工大学
- 2021-05-24 - 2022-04-22 - C01B6/21
- 本发明公开了一种室温氧化还原直接合成硼氢化镁的方法。该方法包括：在室温条件下，采用球磨机对还原剂和被还原的材料的混合物进行固相球磨，提纯、去溶剂化后得到高纯的硼氢化镁；所述还原剂包含较为廉价的氢化镁、镁和硅化镁中一种以上；所述被还原的材料为廉价的氧化硼或硼酸，或为氧化硼和硼酸的混合物；所述固相球磨在氩气和氢气的混合气氛或者氩气气氛或者氢气气氛下进行。本发明具有工艺简单，反应过程可控可调，反应条件温和，能耗小，成本低，产量高，无污染，安全性好，易工业化生产的优点。
- 一种氟化石墨烯包覆硼氢化镁复合储氢材料、制备方法及应用-202110738620.5
- 庞爱民;杜芳;汪慧思;李磊;王艳薇;黄丹椿;陈红;李卫华;杨斌;陶博文;顾健;李伟 - 湖北航天化学技术研究所
- 2021-06-30 - 2022-04-08 - C01B6/21
- 本发明提供了一种氟化石墨烯包覆硼氢化镁复合储氢材料、制备方法及应用，方法包括如下步骤：将Mg(BH
- 一种纳米硼氢化锂、其原位制备方法和应用-202011302602.4
- 刘永锋;张欣;潘洪革;高明霞 - 浙江大学
- 2020-11-19 - 2022-04-01 - C01B6/21
- 本发明涉及储氢材料和纳米材料技术领域，具体公开了一种纳米硼氢化锂、其原位制备方法和应用，其制备方法为将丁基锂、三乙胺硼烷置于有机溶剂中混合，在高压氢气下加热反应，经后处理得到纳米硼氢化锂，也可以再加入载体材料、过渡金属茂化物，得到含有载体和催化剂的纳米硼氢化锂。本发明以溶剂热反应为基础，将丁基锂的吸氢反应和氢化锂吸收BH
- 硼氢化钠的制造方法-202080054242.2
- 杉田薰;太田裕二;阿部丽音曜;蜂巢琢磨;松永猛裕 - 日本轻金属株式会社;国立研究开发法人产业技术综合研究所
- 2020-08-05 - 2022-03-11 - C01B6/21
- 本发明提供一种硼氢化钠的制造方法，在充满氢气的密闭容器内，一边对硼酸钠类和铝粉末进行搅拌，一边以400℃以上560℃以下进行反应，上述硼酸钠类所含的钠相对于上述硼酸钠所含的硼的摩尔比大于0.5，由此制造硼氢化钠。
- 一种硼氢化合物钾盐KB
- 陈西孟;荆怡;王红菊;陈学年 - 河南师范大学
- 2021-08-31 - 2021-10-22 - C01B6/21
- 本发明公开了一种硼氢化合物钾盐KB
- 室温固相球磨直接合成硼氢化钠的方法-201810286315.5
- 欧阳柳章;钟浩;刘江文;王辉;朱敏 - 华南理工大学
- 2018-04-03 - 2021-10-22 - C01B6/21
- 本发明公开了一种室温固相球磨直接合成硼氢化钠的方法，室温条件下，采用球磨机对还原剂、补钠剂和被还原的材料的混合物进行固相球磨，提纯后得到硼氢化钠；所述还原剂包含镁、氢化镁、铝、硅化钙和硅化镁中一种以上；所述补钠剂包括氢氧化钠、氢化钠和碳酸钠中一种以上；所述被还原的材料为含有结晶水的四硼酸钠或者四硼酸钠，或为含有结晶水的四硼酸钠和四硼酸钠的混合物；所述固相球磨在氩气和氢气的混合气氛或者氩气气氛或者氢气气氛下进行。本发明具有生产流程简短，反应条件温和，成本低，产量高，无污染，安全系数高和易工业化生产的优点。
- 利用十氢十硼双四乙基铵盐的副产物制备十二氢十二硼双钠盐的方法-202010595281.5
- 汪游清;胡孝伦;蒋德刚;申丽坤 - 郑州原理生物科技有限公司
- 2020-06-28 - 2021-10-15 - C01B6/21
- 本发明涉及一种利用十氢十硼双四乙基铵盐的副产物制备十二氢十二硼双钠盐的方法，属于无机材料合成工艺技术领域。该利用十氢十硼双四乙基铵盐的副产物制备十二氢十二硼双钠盐的方法，包括以下步骤：将十氢十硼双四乙基铵盐的副产物用溶剂溶解后与氢氧化钠溶液反应，反应结束后除去溶剂得到十二氢十二硼双钠盐粗品，十二氢十二硼双钠盐粗品溶解后加入三乙胺盐酸盐溶液以析出十二氢十二硼三乙胺盐，十二氢十二硼三乙胺盐与醇钠溶液反应，即得。该利用十氢十硼双四乙基铵盐的副产物制备十二氢十二硼双钠盐的方法反应时间短，收率高，效率高，反应过程稳定，操作安全。
- 一种室温固相球磨制备硼氢化锂的方法-201810210745.9
- 欧阳柳章;陈康;王辉;刘江文;朱敏 - 华南理工大学
- 2018-03-14 - 2021-09-21 - C01B6/21
- 本发明公开了一种室温固相球磨制备硼氢化锂的方法。该方法包括如下步骤：室温非氧化气氛下，将含镁还原剂与含偏硼酸锂还原材料混合均匀，经固相球磨，分离提纯，得到硼氢化锂。本发明制备方法具有工艺简单、反应过程可控可调、反应条件温和、能耗小、成本低、产量高、无污染、安全性好以及可以实现硼资源的循环利用的优点，具有重要的现实意义。
- 一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法-201910792664.9
- 梁初;汪炀锋;孙鑫;黄辉;张文魁;甘永平;夏阳;张俊 - 浙江工业大学
- 2019-08-26 - 2021-09-21 - C01B6/21
- 本发明公开了一种合成硼氢化锂·二氧化碳配位化合物的方法，所述合成方法是在真空或保护气氛下，使硼氢化锂和二氧化碳在干燥的反应器中充分接触并加热保温反应。待保温反应结束后即可获得硼氢化锂·二氧化碳配位化合物。本发明方法首次合成了硼氢化锂·二氧化碳，工艺简单，能耗低，易于工业化生产。
- 一种硼氢化合物锂盐LiB
- 陈学年;陈西孟;张絜 - 河南师范大学
- 2018-03-10 - 2021-07-20 - C01B6/21
- 本发明公开了一种硼氢化合物锂盐LiB
- 一种硼氢化合物钠盐NaB
- 陈学年;陈西孟;张絜 - 河南师范大学
- 2018-03-10 - 2021-07-20 - C01B6/21
- 本发明公开了一种硼氢化合物钠盐NaB
- 四氢硼酸盐的制造装置以及四氢硼酸盐的制造方法-201980072659.9
- 长坂政彦 - 新东工业株式会社
- 2019-11-15 - 2021-06-15 - C01B6/21
- 本发明提供一种四氢硼酸盐的制造装置，具备：反应容器，其在内部产生氢等离子体；试样台，其设置于上述反应容器内，供硼酸盐载置；以及氢离子遮挡部件，其设置为覆盖被载置的上述硼酸盐的至少一部分。
- 四氢硼酸盐的制造方法、四氢硼酸盐的制造装置和四氢硼酸盐-201980056438.2
- 长坂政彦;石田外茂二 - 新东工业株式会社
- 2019-02-08 - 2021-04-13 - C01B6/21
- 四氢硼酸盐的制造方法具备将硼酸盐粉碎并暴露于氢等离子体的氢化处理工序(步骤S14)。
- 用于金属硼氢化物溶液的催化诱导的水解和再循环的方法-201680018897.8
- 亚历克斯·西尔贝曼;迪文·科恩;亚尼夫·杜楚尼 - 电气全球能源解决方案有限公司
- 2016-03-03 - 2021-02-05 - C01B6/21
- 用于获得M
- 一种金属配位氢化物水合物及其制备方法和应用-201810857521.7
- 刘永锋;吴如艳;潘洪革;高明霞 - 浙江大学
- 2018-07-31 - 2020-06-09 - C01B6/21
- 本发明公开了一种金属配位氢化物水合物及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：将金属配位氢化物溶于有机溶剂中，得到混合溶液；将所述混合溶液进行冷冻处理，使混合溶液冻结成固态混合物；对所述固态混合物进行冷冻干燥处理，去除有机溶液，得到纳米结构的金属配位氢化物水合物。本发明采用有机溶剂溶解金属配位氢化物，并经冷冻处理和冷冻干燥处理，得到纯度高、放氢温度低且电导率高的纳米结构的金属配位氢化物水合物。
- 一种硼氢化钠的制备工艺-201911421872.4
- 郑斌南;张伟 - 宁夏佰斯特医药化工有限公司
- 2019-12-31 - 2020-05-12 - C01B6/21
- 本发明公开了一种硼氢化钠的制备工艺，包括所需原料与制备步骤以及两个反应釜，所述所需原料：包括硼酸和甲醇；所述制备步骤：包括混合原料、原料萃取、水液相分离与母液提取，两个所述反应釜之间通过循环回流管道相连通，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明一种硼氢化钠的制备工艺，在使用时通过采用两个反应釜，在制备硼氢化钠的过程中，原料在需要更换反应釜时，其可以在两个反应釜内循环回流，进而减少了反应釜的使用所需数量，使得设备投资少且降低了能源的消耗，同时因操作人员少，减小了因人员较多使得配料过程出现失误的可能，进而使得产品质量稳定，大幅度的减小了硼氢化钠的加工成本。
- 一种硼氢化钠生产新工艺-201810985538.0
- 郑志浩;杨彬;张顺利 - 宁夏佰斯特医药化工有限公司
- 2018-08-28 - 2020-03-06 - C01B6/21
- 本发明公开了一种硼氢化钠生产新工艺，包括以下制备步骤：1)、将NaBO
- 一种硼氢化钾生产新工艺-201810985587.4
- 郑志浩;杨彬;张顺利 - 宁夏佰斯特医药化工有限公司
- 2018-08-28 - 2020-03-06 - C01B6/21
- 本发明公开了一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法，先将偏硼酸钾加入到过量甲醇中，反应得到四甲氧基硼钾的溶液；蒸馏后得到四甲氧基硼钾固体；然后加入到氢化钠/白油分散体系中，搅拌，并升温至220℃～300℃，其中四甲氧基硼钾与氢化钠的摩尔比为1.08～1.10，反应的升温速度为8～12℃/min，反应60min～300min，得到硼氢化钾、甲醇钠/白油分散体系；反应结束后10℃/min降温至0℃；保温1～2h；萃取即得。本发明将废料偏硼酸钾转化为四甲氧基硼钾后，通过与氢化钠进行高温缩合反应得到硼氢化钾，可以实现偏硼酸钾的循环利用，稳定提高至80％以上。
- 专利分类
