[发明专利]一种3-(2-甲基-6-甲硫基)苯基-4;5-二氢异恶唑的制备方法在审
| 申请号： | 201810985062.0 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN108947923A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 吕新宇;邱滔;刘洪朔;孙益群;业绪华 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D261/04 | 分类号： | C07D261/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑的合成方法。在惰性气体氛围内，以四氢呋喃为溶剂，将3‑(2‑甲基‑6‑硝基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑加入其中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加20％的甲硫醇钠溶液，控制温度在5‑10℃，滴加时间为1‑5h，滴加结束后升温至20℃反应3h，反应结束后，常压蒸馏回收溶剂，然后将体系降至室温，离心得到3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑。本发明使用单一溶剂，避免了传统反应中混合溶剂的回收问题，同时反应体系不要添加催化剂，减少了后段工序，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，在苯唑草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 恶唑 甲硫基 滴加 惰性气体氛围 产业化生产 苯唑草酮 常压蒸馏 单一溶剂 回收溶剂 混合溶剂 甲硫醇钠 四氢呋喃 溶剂 后段 硝基 催化剂 制备 生产成本 合成 回收 污染 应用 | ||
【主权项】：
1.一种3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：在惰性气体氛围内，以四氢呋喃为溶剂，将3‑(2‑甲基‑6‑硝基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑加入其中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加20％的甲硫醇钠溶液，控制温度在5‑10℃，滴加时间为1‑5h，滴加结束后升温至20℃反应3h，反应结束后，常压蒸馏回收溶剂，然后将体系降至室温，离心得到3‑(2‑甲基‑6‑甲硫基)苯基‑4,5‑二氢异恶唑。
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