[发明专利]一种治疗运动障碍用药物中间体的制备方法

摘要

本发明属于医药化学技术领域，具体涉及一种治疗运动障碍用药物中间体的制备方法。本发明以2‑甲基咪唑为有机配体、以二水合醋酸锌为锌源，在十六烷基三甲基溴化铵存在下水热反应制备出ZIF‑8；然后将硫酸亚铁沉积到ZIF‑8孔隙和表面上，最后采用四丁基硼氢化铵还原制备出ZIF‑8@Fe；本发明制备的ZIF‑8@Fe可高效催化5‑硝基‑1,4‑苯并二噁烷还原制备治疗运动障碍用药物中间体5‑氨基‑1,4‑苯并二噁烷，解决了Pd残留及其后处理繁琐的缺陷，具备工业化应用前景；另外，本发明制备的ZIF‑8@Fe可催化含有氰基、卤代基团的硝基苯进行还原，无副反应发生。

主权项

1.一种沸石咪唑骨架负载的铁材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)制备纳米级沸石咪唑骨架材料：8.2g 2‑甲基咪唑溶于100ml甲醇的水溶液中，滴加50ml浓度为20mmol/L的二水合醋酸锌水溶液在40‑60℃下搅拌，滴加结束后搅拌3‑5min加入10ml浓度为5.0wt%的十六烷基三甲基溴化铵，保温搅拌12h后过滤、滤饼采用无水甲醇洗涤后在60‑70℃下干燥至恒重得纳米级沸石咪唑骨架材料，所述纳米级沸石咪唑骨架材料简写为ZIF‑8；2）制备沸石咪唑骨架负载的铁材料：500mg ZIF‑8超声分散在40ml甲醇中，然后滴加浓度为2mol/L的硫酸亚铁的甲醇溶液，滴加结束后搅拌10‑20min，然后滴加50ml浓度为0.2mol/L的四丁基硼氢化铵的甲醇溶液，滴加结束后在40‑50℃保温反应2‑3h，然后降温至室温离心、滤饼采用甲醇淋洗后干燥得沸石咪唑骨架负载的铁材料；所述沸石咪唑骨架负载的铁材料简写为ZIF‑8@Fe。