[发明专利]一种提取槲皮甙和岩白菜素的方法在审
申请号: | 201810912480.7 | 申请日: | 2018-08-12 |
公开(公告)号: | CN110272433A | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 李德知 | 申请(专利权)人: | 长沙爱扬医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;C07H1/08;C07H17/07;C07C37/68;C07C39/21 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供一种从四方藤中提取岩白菜素和槲皮甙的方法,具体步骤包括如下:将四方藤粉碎,加入酵母菌液发酵,加入乙醚回流浸提,过滤,得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ;将滤渣Ⅰ加入木霉和酵母菌发酵,再加入乙醇回流提取,过滤,得滤液Ⅱ;将滤液Ⅰ和滤液Ⅱ分别浓缩后合并,再用乙醚进行萃取得萃取液Ⅰ和萃取液Ⅱ;分别上大孔树脂柱和硅胶柱,用甲醇或乙醇进行洗脱,得到洗脱液,浓缩,低温过夜结晶,重结晶得槲皮甙和岩白菜素纯品。 | ||
搜索关键词: | 岩白菜素 皮甙 四方藤 萃取液 滤渣 发酵 过滤 酵母菌 浓缩 乙醇回流提取 大孔树脂柱 酵母菌液 乙醚回流 硅胶柱 洗脱液 重结晶 乙醇 甲醇 浸提 木霉 洗脱 乙醚 合并 | ||
【主权项】:
1.一种从四方藤中提取岩白菜素和槲皮甙的方法,具体步骤包括如下:(1)将四方藤粉碎至80目以上,加入5~15%酵母菌液,常温发酵2~4天,加入乙醚进行50~75℃回流浸提50~100min,过滤,得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ,其中加入乙醚体积L与四方藤重量kg比为1:2~4;(2)将滤渣Ⅰ加入5~15%木霉发酵液,25~35℃发酵12~24h,再向其中加入5~15%酵母菌液,25~35℃发酵2~4天,再加入50~85%乙醇溶液,进行80~95℃回流提取30~60min,过滤,得滤液Ⅱ,其中加入乙醇溶液体积L与四方藤重量kg比为2~3:1;(3)将滤液Ⅰ浓缩至原有体积的1/60~1/100,得到浓缩液Ⅰ,滤液Ⅱ浓缩至原有体积的1/50~1/80,得到浓缩液Ⅱ,再将浓缩液Ⅰ与浓缩液Ⅱ合并,再加入三倍至五倍体积乙醚进行萃取得萃取液Ⅰ和萃取液Ⅱ;(4)萃取液Ⅱ与等体积甲醇进行混合均匀后,上大孔树脂柱,用四倍至六倍柱体积的含有70~85%甲醇溶液继续进行洗脱,得到洗脱液Ⅰ;(5)萃取液Ⅰ浓缩至原有体积的1/30~1/60,上200~300目的硅胶柱,用四倍至六倍柱体积的含有30~50%甲醇溶液继续进行洗脱,得到洗脱液Ⅱ,用四倍至六倍柱体积的含有70~85%乙醇溶液继续进行洗脱,得到洗脱液Ⅲ;(6)将洗脱液Ⅰ浓缩至原来体积的1/20~1/60,放置在4~8℃静置过夜结晶,重结晶得槲皮甙纯品;(7)将洗脱液Ⅱ行浓缩至原来体积的1/20~1/40,放置在4~8℃静置过夜结晶,重结晶得岩白菜素纯品;(8)将洗脱液Ⅲ浓缩至原来体积的1/30~1/50,放置在4~8℃静置过夜结晶,重结晶得白藜芦醇纯品。
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