[发明专利]一种提取槲皮甙和岩白菜素的方法

说明书

本发明提供一种从四方藤中提取岩白菜素和槲皮甙的方法，具体步骤包括如下：将四方藤粉碎，加入酵母菌液发酵，加入乙醚回流浸提，过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；将滤渣Ⅰ加入木霉和酵母菌发酵，再加入乙醇回流提取，过滤，得滤液Ⅱ；将滤液Ⅰ和滤液Ⅱ分别浓缩后合并，再用乙醚进行萃取得萃取液Ⅰ和萃取液Ⅱ；分别上大孔树脂柱和硅胶柱，用甲醇或乙醇进行洗脱，得到洗脱液，浓缩，低温过夜结晶，重结晶得槲皮甙和岩白菜素纯品。

技术领域

本发明属于天然产物的技术领域，具体涉及一种从四方藤中提取槲皮甙和岩白菜素的方法。

背景技术

四方藤为又名方藤、宽筋藤、蚂蝗藤等。四方藤主要分布于我国的广西、广东、云南等南方地带，资源丰富，其性酸、涩、甘、平，具有活血散瘀、祛风湿、舒筋络、消炎等功效，在我国民间广泛用于风湿痹痛、腰肌劳损、外伤、出血等病痛的治疗，具有良好疗效。尽管四方藤在我国少数民族民间具有悠久的药用历史与经验，但由于四方藤化学成分与药理研究的缺乏，在四方藤有效成分的开发利用上，尚未有深度产品的出现，其在市场上仍以原药材的形式出售，价格低廉。

公开号为CN101962385A的中国专利介绍了一种岩白菜素的制备方法，包含以下步骤：1)取原料粉碎，加入15-20倍量饱和石灰水渗漉提取，滤过得提取液；2)上述提取液加入超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液；3)上述透过液调节ph2-3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入大孔树脂吸附，ph8-10的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液；4)上述洗脱液调节ph3-5放置结晶，结晶物滤出，再用99％乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得产品。

公开号为CN101712684A的中国专利介绍了一种岩白菜素快速半连续提取工艺，以下步骤：1)前处理：采集的鬼灯擎、岩白菜或落新妇任意一种药材，除去杂物与非药用部位，用水漂洗干净，沥去表面游离水分，切成薄片，于50～80℃以下干燥，得净药材；2)粉碎处理：将净药材，采用循环粉碎工艺制得药粉；3)快速半连续提取：取药材粉末放置于密闭容器中加0.5～3倍量溶媒，于25～50℃浸润0.5～2h后，用25～50℃的溶媒，以6ml/kg-min～35ml/kg-min浸出速度浸提至提取完全；4)浓缩：将提取液减压浓缩至在60℃时、密度为1.10-1.15浸膏；用酸调pH为2-3，搅拌，70℃左右加热15min，放置、抽滤，用水洗滤饼至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；5)精制：将粗结晶品溶于乙醇中，加活性炭、回流、过滤，室温放置，滤出析出物，水洗，烘干，即得岩白菜素成品。

公开号为CN101974007A的中国专利介绍了一种从中药材鬼灯擎中提取岩白菜素的方法，按下述步骤进行：1)取中药材鬼灯檠粗粉作原料，2)用是原料4-6倍量的浓度为90-95％的甲醇或乙醇将原料回流提取3次，第一次时间为1-3小时，第二次和第三次均为0.5-1.5小时，3)合并提取液，放置8-24小时，4)将3)中放置液进行过滤，5)回收滤液并浓缩至小体积，放至析出结晶，6)将结晶用体积比为8:1-8:5的乙醇-甲醇混合溶剂溶解后热过滤，过滤后放置析晶。

公开号为CN105175426A的中国专利介绍了一种从四方藤中提取纯化岩白菜素的方法，包括如下步骤：(1)将四方藤粉碎，过筛，按照质量体积比为1：8～20加入40～60％的乙醇溶液回流提取；(2)固液分离得到滤液，将滤液浓缩至其原体积的1/2～1/3，同时回收溶剂；(3)向浓缩液中加入大孔树脂静态吸附6～8小时，大孔树脂选自AB-8、D3520、D101；(4)将吸附后的大孔树脂上柱，依次先用蒸馏水、10％的乙醇溶液除去杂质；(5)用20％的乙醇溶液洗脱，收集20％乙醇洗脱液；(6)将20％乙醇洗脱液浓缩，得到岩白菜素粗品；(7)将岩白菜素粗品用乙醇重结晶得到岩白菜素纯品。

发明内容

目前公开的文献资料仅研究从四方藤中提取活性成份岩白菜素，但未对其他活性成分进行综合利用。针对四方藤的活性成分未综合开发利用问题，本发明提供一种操作简单、工艺合理、快速同时提取槲皮甙和岩白菜素的方法。