[发明专利]一种改性煤矸石制备γ- Al2O3纳米片的方法

摘要

本发明属于煤矸石的精细化综合利用制备无机纳米材料领域，具体是一种改性煤矸石制备γ‑Al₂O₃纳米片的方法。包括煤矸石和ZnCl₂的混合改性活化、工业废酸酸浸、净化除杂、超声搅拌。利用上述方法制备所需的氧化铝来自于煤矸石，无需使用工业原料，可使其生产成本得到有效降低。该方法原料易得、成本低廉、安全环保，可以做到废弃物的多级利用和高附加值利用，符合现代绿色化工的要求。以改性煤矸石制备γ‑Al₂O₃纳米片的方法是一种经济效益高、资源利用率高且环境友好型的优良方法。

主权项

1.一种改性煤矸石制备γ‑ Al2O3纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）煤矸石和ZnCl2的混合改性活化将干燥后的煤矸石破碎后球磨，过120目标筛，煤矸石粉体与ZnCl2按照质量比为20:15进行混匀得到煤矸石混合粉体，置于540±10℃的高温蒸汽下，活化2.5h，取出煤矸石混合粉体，自然冷却至室温；（2）工业废酸酸浸按照质量体积比为1:20~30将活化后的煤矸石混合粉体加入至质量浓度为10%的工业废弃硫酸溶液中，加热搅拌进行酸浸，酸浸温度95~105℃，酸浸时间3~ 4.5h，然后趁热过滤；将滤饼洗涤至pH为中性，将滤液与洗液合并成合并液；（3）净化除杂以摩尔比为1.5~2.5:1的p507和和羧酸型酸性萃取剂的混合物为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，配制成体积分数为 40 % 的有机相；采用浓氨水对有机相进行皂化，皂化率为 20 %；将皂化后的有机相与合并液按照1:2的相比装入分液漏斗中，室温下充分震荡20 min，静置分层，分离水相和混合有机相；将含有Al2(SO4)3的水相调节pH值至3.5~4.8，采用活性炭吸附脱油，然后加热浓缩得硫酸铝结晶物，硫酸铝结晶物干燥得到固体硫酸铝；（4）超声搅拌固体硫酸铝溶于去离子水中，将摩尔比为3:1的硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液混合，采用超声波搅拌器搅拌获得均相溶液，置于200~450℃的盐浴中加热反应120~ 180 min后冷却，分别用水和乙醇循环离心清洗3次，每次清洗不超过20 min；60℃下干燥后，得到γ‑ Al2O3纳米片。