[发明专利]一种改性煤矸石制备γ- Al2O3纳米片的方法

权利要求书

1.一种改性煤矸石制备γ- Al₂O₃纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）煤矸石和ZnCl₂的混合改性活化

将干燥后的煤矸石破碎后球磨，过120目标筛，煤矸石粉体与ZnCl₂按照质量比为20:15进行混匀得到煤矸石混合粉体，置于540±10℃的高温蒸汽下，活化2.5h，取出煤矸石混合粉体，自然冷却至室温；

（2）工业废酸酸浸

按照质量体积比为1:20~30将活化后的煤矸石混合粉体加入至质量浓度为10%的工业废弃硫酸溶液中，加热搅拌进行酸浸，酸浸温度95~105℃，酸浸时间3~ 4.5h，然后趁热过滤；将滤饼洗涤至pH为中性，将滤液与洗液合并成合并液；

（3）净化除杂

以摩尔比为1.5~2.5:1的p507和和羧酸型酸性萃取剂的混合物为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，配制成体积分数为 40 % 的有机相；采用浓氨水对有机相进行皂化，皂化率为 20%；将皂化后的有机相与合并液按照1:2的相比装入分液漏斗中，室温下充分震荡20 min，静置分层，分离水相和混合有机相；将含有Al₂(SO₄)₃的水相调节pH值至3.5~4.8，采用活性炭吸附脱油，然后加热浓缩得硫酸铝结晶物，硫酸铝结晶物干燥得到固体硫酸铝；

（4）超声搅拌

固体硫酸铝溶于去离子水中，将摩尔比为3:1的硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液混合，采用超声波搅拌器搅拌获得均相溶液，置于200~450℃的盐浴中加热反应120~ 180 min后冷却，分别用水和乙醇循环离心清洗3次，每次清洗不超过20 min；60℃下干燥后，得到γ- Al₂O₃纳米片。

2.根据权利要求1所述的一种改性煤矸石制备γ- Al₂O₃纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（2）中滤饼经分离获得白炭黑，难溶成分作为建材材料。

3.根据权利要求1所述的一种改性煤矸石制备γ- Al₂O₃纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（3）中静置分层后的混合有机相采用工业废弃硫酸多次洗涤，静置分层，回收获得有机相，可重复利用。

4.根据权利要求1所述的一种改性煤矸石制备γ- Al₂O₃纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（3）中硫酸铝结晶物是在105℃下干燥6h得到固体硫酸铝的。

5.根据权利要求1所述的一种改性煤矸石制备γ- Al₂O₃纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（4）中硫酸铝溶液的浓度为1.25mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种改性煤矸石制备γ- Al₂O₃纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（4）中超声波搅拌器的转速为200r/min，搅拌时间为40min。

7.权利要求1至6任一权利要求所述的一种改性煤矸石制备γ- Al₂O₃纳米片的方法制备得到的γ- Al₂O₃纳米片在吸附甲基橙废水中的应用。