[发明专利]一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法

摘要

本发明属于储能材料技术领域，涉及一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法，用于超级电容器电极材料制备场合，解决复合物比电容低不利于材料应用的难题，即分别采用嵌段共聚物F127、氯化钠固体作为软模板与硬模板，结合甲阶酚醛树脂与聚丙烯酰胺的交联反应，制备交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠气凝胶，经煅烧处理与模板去除，实现碳材料原位氮掺杂、碳热还原、催化石墨化并形成高比容量三维多孔结构氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料，其制备工艺简单，原理可靠，复合物作为超级电容器电极材料电化学性能优异，具有良好的经济效益和应用前景。

主权项

1.一种采用双模板制备高比容量纳米复合材料的方法，其特征在于具体制备工艺步骤为：(1)配制聚丙烯酰胺/氯化钠水溶液：将聚丙烯酰胺溶于去离子水，配制75g质量百分比浓度为0.5‑3％的聚合物溶液；在其中加入氯化钠固体，溶液中氯化钠浓度为0.5‑2.0mol/L，搅拌均匀；(2)加入过渡金属盐：向上述溶液中加入镍盐，充分搅拌0.5h使其完全溶解，溶液中镍离子浓度为0.05‑0.20mol/L；(3)加入交联剂：向聚合物水溶液中加入2.5‑15g质量百分比浓度为6.84％的甲阶酚醛树脂‑非离子嵌段共聚物F127混合物的水溶液，并以此作交联剂，充分搅拌0.5h使其完全溶解，F127为调控复合材料介孔结构的软模板；(4)加入pH调节剂：接着向溶液中滴加50‑400μL盐酸(3mol/L)并搅拌均匀，调节溶液pH值在3.0‑6.5范围；(5)制备交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠复合水凝胶：将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬的压力釜中，在100‑150℃水热反应8‑15h，得到交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠复合水凝胶，自然冷却至室温；(6)制备交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠复合气凝胶：对复合水凝胶进行液氮低温(‑196℃)冷冻0.5h，在冷冻干燥机中干燥8‑24h，得到交联聚丙烯酰胺/镍盐/氯化钠复合气凝胶，分散在气凝胶中的氯化钠固体即制备多孔碳复合材料的硬模板；(7)样品煅烧：将步骤(6)制得的气凝胶置于瓷舟中放入石英管式炉，调整氮气流量为150cm3/min，通气0.5h以排除管式炉中的空气，然后将氮气流量调为50cm3/min，以1℃/min的升温速率升温至600‑900℃，恒温2h后关闭热源，待管式炉冷却到室温关闭氮气源，在空气气氛中，以5℃/min的升温速率加热至250℃，恒温10h，实现三维结构氮掺杂碳/镍/氧化镍/氯化钠纳米复合材料的制备；(8)样品水洗、干燥：将上述样品用去离子水反复洗涤去除氯化钠，在85℃干燥12h，实现高比容量三维多孔结构氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料(NPGC(resol)/Ni/NiO‑NaCl)的制备。